[发明专利]一种分离与测定1-氟萘及相关杂质的方法

权利要求书

1.一种分离1-氟萘及相关杂质的方法，其特征在于，所述的方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以乙腈、碱性缓冲盐溶液为流动相进行分离，所述碱性缓冲盐溶液由碳酸氢铵及二乙胺混合而成，所述的相关杂质为萘、2-氟萘和1-氯萘，所述流动相梯度洗脱分离条件为：

0min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的比例为：40%：60%；

20min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的比例为：65%：35%；

21min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的比例为：80%：20%；

26min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的比例为：80%：20%；

27min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的比例为：40%：60%；

45min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的比例为：40%：60%。

2.一种测定1-氟萘及相关杂质的方法，其特征在于，具体步骤如下：取供试品加稀释剂制成供试品溶液，再取供试品溶液加稀释剂按一定倍数稀释得自身对照溶液，分别取供试品溶液及自身对照溶液进样，进行高效液相色谱分析，记录色谱图，按加校正因子的自身对照法计算供试品中的1-氟萘以及相关杂质的含量，所述相关杂质为萘、2-氟萘和1-氯萘，所述高效液相色谱分析采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以乙腈、碱性缓冲盐溶液为流动相进行分析，所述碱性缓冲盐溶液由碳酸氢铵及二乙胺混合而成，梯度洗脱条件为：

0min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的体积比为：35-45:55-65；

20min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的体积比为：60-70:30-40；

21min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的体积比为：75-85:15-25；

26min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的体积比为：75-85:15-25；

27min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的体积比为：35-45:55-65；

45min：乙腈与碱性缓冲盐溶液的体积比为：35-45:55-65。