[发明专利]一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制备方法在审
申请号: | 201811133320.9 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN109053482A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 张敏华;蒋信义;徐军;徐萌;周宇 | 申请(专利权)人: | 上海雅本化学有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/36 |
代理公司: | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人: | 邢江峰 |
地址: | 200120 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基苯甲酸 氯化亚砜 氨基苯甲酰 谷氨酸 氨基 氨水 对硝基苯甲酸 间硝基苯甲酸 邻硝基苯甲酸 硝基苯甲酰氯 重量份数配比 硝基化合物 医药中间体 苯甲酸 分析试剂 化工原料 硝基甲苯 有机磺酸 氯化剂 有机物 染料 乙醇 醇类 甲酰 收率 硝化 制取 羟基 加热 制备 置换 合成 农药 | ||
1.一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:硝基苯甲酸5-10份、氯化亚砜10-15份、硝基苯甲酰氯2-4份、氨水8-10份、乙醇5-10份、水2-3份、谷氨基2-4份、氨基苯甲酰8-10份。
2.根据权利要求1所述的一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:硝基苯甲酸10份、氯化亚砜15份、硝基苯甲酰氯4份、氨水10份、乙醇10份、水3份、谷氨基4份、氨基苯甲酰10份。
3.根据权利要求1所述的一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:硝基苯甲酸5份、氯化亚砜10份、硝基苯甲酰氯2份、氨水8份、乙醇5份、水2份、谷氨基2份、氨基苯甲酰8份。
4.根据权利要求1所述的一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:硝基苯甲酸8份、氯化亚砜13份、硝基苯甲酰氯3份、氨水9份、乙醇8份、水2.5份、谷氨基3份、氨基苯甲酰9份。
5.一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硝基苯甲酸称重为5-10份,将氯化亚砜称重为10-15份,将硝基苯甲酸和氯化亚砜依次加入反应容器中进行反应,将反应容器进行加热至50-60℃,并且持续加热1-2小时,在反应容器加热的过程中,需要将反应容器进行封盖,并且对反应容器的内部进行持续的匀速搅拌,确保使硝基苯甲酸和氯化亚砜的反应均匀;
2)反应结束后,将硝基苯甲酸和氯化亚砜的混合反应物放入蒸馏容器中,并通过水浴的方式对蒸馏容器进行缓慢的加热,使蒸馏容器的温度控制在80-100℃之间,并且蒸馏2-3小时,通过蒸馏容器蒸馏,回收氯化亚砜,得到硝基苯甲酰氯;
3)将硝基苯甲酰氯称重为2-4份,将氨水称重为8-10份,将硝基苯甲酰氯倒入容器中,将有机溶剂缓慢滴入装有硝基苯甲酰氯中,使硝基苯甲酰氯与有机溶剂进行混合,并且持续进行匀速的搅拌,使硝基苯甲酰氯溶解于有机溶剂中,向混合好的液体中缓慢的加入氨水,并且盖好瓶塞,用水浴通过外部加热,缓慢加热到55-60℃,使硝基苯甲酰氯与氨水发生氨解反应,从而得到了硝基苯甲酰胺;
4)将乙醇称重为5-10份,将水称重为2-3份,将乙醇与水进行混合,将乙醇-水和硝基苯甲酰胺放置于高压釜中,开启搅拌,并且缓慢升温到90℃,持续3小时,反应完毕后,降温到40-50℃,放掉高压釜中的压力,利用减压蒸馏的方法得到溶剂,对溶剂进行搅拌持续10分钟后,过滤产品,然后对其进行烘干,得到氨基苯甲酰;
5)将谷氨基称重为2-4份,将氨基苯甲酰称重至为8-10份,将谷氨基与氨基苯甲酰加入反应容器中进行缩合反应,得到N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸。
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