[发明专利]一种醒脑静注射液气相指纹图谱的测定方法及其标准气相指纹图谱

权利要求书

1.一种醒脑静注射液气相指纹图谱测定方法，其特征在于，步骤如下：

(1)供试品溶液的制备：取醒脑静注射液，倾出内容物，混匀，精密吸取适量，通过分别用无水乙醇和水预洗的C8固定相萃取小柱，弃去，加无水乙醇洗脱并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

(2)获得气相色谱图：将供试品溶液注入气相色谱仪，测定，并记录色图谱；

(3)将所得色谱图和标准指纹图谱对照，相似度大于0.75为合格品，相似度评价采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价；

其中，所述气相色谱的色谱条件如下：

5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定性的毛细管柱；气相毛细管柱的型号为HP-5MS UI，规格为30m×0.32mm,0.25μm，柱温为程序升温：初始温度为80℃，保持2分钟，继以每分钟6℃的速率升温至152℃，保持2分钟，继以每分钟3℃的速率升温至240℃，保持6分钟；载气为高纯氮气，柱流速1ml/min；检测器FID；分流进样，分流比：5:1，进样量1μl；气相色谱进样口温度为250℃，检测器温度为270℃。

2.根据权利要求1所述的气相指纹图谱测定方法，其特征在于：

其中，供试品制备方法如下：取醒脑静注射液成品适量，倾出内容物，混匀，精密吸取10～100ml,通过100mg/lml、先分别用20ml无水乙醇和20ml水预洗的C8固定相萃取小柱，弃去，用5～10ml无水乙醇洗脱，收集洗脱液，置5～10ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

3.一种醒脑静注射液标准指纹图谱建立方法，其特征在于，步骤如下：

取多批次合格的醒脑静注射液成品8只，倾出内容物，混匀，精密吸取50ml，通过100mg/lml的C8固定相萃取小柱,其中，C8小柱先分别用20ml无水乙醇和水20ml预洗，弃去，用5ml无水乙醇洗脱，收集洗脱液，置5ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

莪术二酮对照品溶液的配制：取莪术二酮对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加无水乙醇溶解并定容至刻度，作为对照品溶液，所述莪术二酮对照品溶液浓度为48.3μg/ml；

将对照品溶液、供试品溶液注入气相色谱仪，测定，并记录色图谱，根据所得到的多批合格产品的色谱图，用指纹图谱软件归一成一个醒脑静注射液标准指纹图谱，

其中，气相色谱系统条件如下：5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定性的毛细管柱；气相毛细管柱的型号为HP-5MS UI，规格为30m×0.32mm,0.25μm，柱温为程序升温：初始温度为80℃，保持2分钟，继以每分钟6℃的速率升温至152℃，保持2分钟，继以每分钟3℃的速率升温至240℃，保持6分钟；载气为高纯氮气，柱流速1ml/min；检测器FID；分流进样，分流比：5:1，进样量1μl；气相色谱进样口温度为250℃，检测器温度为270℃。

4.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于：

所述标准指纹图谱有14个共有峰，色谱图中，以与莪术二酮对照品峰保留时间相同的色谱峰为参照，计算其它13个共有峰的相对保留时间分别为0.3991、0.4217、0.4645、0.6166、0.7293、0.7922、0.9625、0.9734、1.1511、1.1613、1.2957、1.5121、1.7913，其相对标准偏差均为±3％。