[发明专利]一种醒脑静注射液气相指纹图谱的测定方法及其标准气相指纹图谱

说明书

本发明涉及一种醒脑静注射液气相指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱，其中所述测定方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取醒脑静注射液，倾出内容物，混匀，精密吸取适量，通过C8固定相萃取小柱，弃去，加无水乙醇洗脱并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，(2)获得气相色谱图：将供试品溶液注入气相色谱仪，测定，并记录色图谱。(3)将所得色谱图和标准指纹图谱对照，相似度大于0.75为合格品，相似度评价采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价。

技术领域

本发明涉及中药注射剂气相指纹图谱分析方法，具体涉及醒脑静注射液制气相指纹图谱测定方法，及其所得到的醒脑静注射液气相指纹图谱。

技术背景

由于中药化学成分复杂，作用机制不明确，致使现有中药制药技术难以确保中药产品质量稳定性，中药指纹图谱建立的可以全面反映中药内在化学成分的种类与数量，进而反映中药的质量。现阶段中药的有效成分绝大多数没有明确，采用中药指纹图谱的方式，将有效地表征中药质量。指纹图谱已为国际社会所认可，有利于中药及产品进入国际市场。

醒脑静注射液是一种新型中药复方制剂，由传统中药“安宫牛黄色丸”提炼而成，其主要成分有麝香、冰片和郁金等，具有醒脑开窍、清热解毒等功效。现代研究表明其具有较强的兴奋中枢神经细胞的作用，起效迅速。该品种现行标准是国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3-B-3353-98-2003[4]，标准中仅规定醒脑静注射液中龙脑含量不得低于0.7g/l，而未涉及指纹图谱的内容。

现已发表的醒脑静注射液质量控制文献报道，多是通过气相色谱法、气质联用色谱法、高效液相色谱法和紫外分光光度法对醒脑静注射液中主要成分进行测定，如测定麝香的麝香酮，冰片中天然冰片、樟脑，郁金中的吉马酮、莪术二酮、莪术酮等。还有对醒脑静注射剂中麝香、郁金、冰片、栀子四种药材进行指纹图谱的测定法研究。

为全面了解醒脑静注射液的化学成分信息并提升其质量控制水平，本发明提供一种醒脑静注射液气相指纹图谱的检测方法。

该检测方法不仅可以对该制剂中的挥发性成分进行鉴别优劣，同时，可以初步的定量，满足质量控制的需求。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种醒脑静注射液制剂的气相指纹图谱测定方法及其特征气相指纹图谱。

本发明通过对醒脑静注射液气相指纹图谱的研究，提供了一种快速评价该制剂中挥发性成分质量的方法，弥补了现有质量控制技术的不足的缺点，使醒脑静注射液制剂质量控制技术更为完善，也更为科学。

为此，本发明提供一种醒脑静注射液气相色谱标准指纹图谱的建立以及使用该气相指纹图谱对生产和销售中的醒脑静注射液进行测定的方法。

本发明的方法步骤如下：

(1)供试品溶液的制备：取醒脑静注射液，倾出内容物，混匀，精密吸取适量，通过C8固定相萃取小柱，弃去，加无水乙醇洗脱并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

(2)获得气相色谱图：将供试品溶液注入气相色谱仪，测定，并记录色图谱。

(3)将所得色谱图和标准指纹图谱对照，相似度大于0.75为合格品，相似度评价采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价。

其中，所述气相色谱的色谱条件如下：

5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定性的毛细管柱；载气为高纯氮气；柱流速1ml/min；进样口温度200～300℃；检测器FID，温度200～300℃；分流进样，分流比：1:1～5:1；进样量：0.5～1μl；升温程序见下表；

升温程序表