[发明专利]一种盐田老卤提锂方法有效
申请号: | 201811133636.8 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN108996528B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 冯跃华;杨能红;夏循峰;徐盛;丁扬;孙成高 | 申请(专利权)人: | 中蓝长化工程科技有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀 |
地址: | 410116 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 除镁 盐田老卤 离子交换树脂吸附 变速 反渗透 碳酸锂 淋洗 提锂 脱锂 吸附 分段 生产成本低 产品碳酸 工程造价 强适应性 电子级 镁锂比 制备 | ||
1.一种盐田老卤提锂方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)吸附除镁
a)吸附:盐田老卤从老卤储池进入老卤调节池,在老卤调节池中,澄清的老卤和水洗除镁的排出液或微咸水或者淡水混合,再泵入吸附塔,盐田老卤从吸附塔上部进入,从吸附塔的底部流出,从吸附塔底部流出的液体称为吸附尾液,排放到老卤渠;吸附塔内的吸附剂吸附饱和,结束吸附,进入压缩空气排卤操作工序;
b)压缩空气排卤水:吸附塔内的吸附剂吸附饱和后,上部空间仍然充满卤水,采用压缩空气将这部分卤水尽量排空,排出液返回老卤调节池;
c)水洗除镁:排卤后的饱和吸附塔转水洗操作,将淡水或微咸水通过饱和吸附塔,对吸附塔内吸附饱和的吸附剂进行水洗,排出液排放到老卤调节池;
(2)分段变速淋洗脱锂
a)一段淋洗:将来自于下述b)步骤的一段淋洗液,通过水洗后的饱和吸附塔,淋洗液由所述饱和吸附塔的上部进入,底部流出,流出液为合格锂淋洗液,进入合格锂淋洗液贮池;
b)二段淋洗:将自于步骤c)的二段淋洗液由所述饱和吸附塔的上部进入,底部流出,所述流出液作为一段淋洗液,排放到一段淋洗液贮池备用;
c)三段淋洗:淡水,或淡水和部分反渗透产出的淡水,作为三段淋洗洗水,由所述饱和吸附塔的上部进入,底部流出,此段的流出液作为二段淋洗液,排放到二段淋洗液贮池备用;
首次运行,是从c)步骤三段进料,此时二段、一段是空塔,待三段淋洗处理完成,流出液即进入二段,作b)步骤二段淋洗液,待二段淋洗处理完成,流出液作为a)步骤一段淋洗液;
(3)深度除镁
a)一次深度除镁:采用单塔吸附,一次深度除镁塔装填阳离子吸附树脂,将锂淋洗液从淋洗液贮池泵入一次深度除镁塔,从塔的上部进入,底部流出,本工序流出液,为一次除镁锂淋洗液,进入一次除镁锂淋洗液贮池,作为二次深度除镁的原料液;
b)二次深度除镁:采用单塔吸附,二次深度除镁塔也装填阳离子吸附树脂,将一次除镁锂淋洗液从一次除镁锂淋洗液贮池泵入二次深度除镁塔,从塔上部进入,底部流出,本工序流出液,为二次除镁锂淋洗液,进入二次除镁锂淋洗液贮池,作为反渗透的原料液;
(4)反渗透工序,将二次除镁锂淋洗液导入到反渗透装置,浓液返回老卤盐田,渗透液进入蒸发装置,蒸发浓缩,得高锂母液,送入碳酸锂制备工序;
(5)碳酸锂制备工段
a)过滤精制工序:将步骤(4)所得高锂母液直接泵入板框过滤机过滤除泥,滤液经精密过滤机进一步除杂后,泵入精制高锂溶液高位槽;将经精密过滤机过滤后的饱和纯碱溶液,输送至高位槽,作为沉锂反应的原料;
b)沉锂工序:将经精密过滤后的高锂母液与饱和纯碱溶液加入反应釜进行反应,生成碳酸锂,沉降分离后,含碳酸锂的溶液进入离心机离心,清液经酸化调pH值后排放至老卤池中进一步回收锂,滤饼为粗碳酸锂,经过二次逆流洗涤和离心过滤后,进入干燥系统;
c)干燥、包装。
2.如权利要求1所述的种盐田老卤提锂方法,其特征在于,步骤(1)中的子步骤a),所述吸附塔包括,1号塔、2号塔、3号塔、4号塔,其中1号塔、2号塔、3号塔依次串联,1号塔为首塔,3号塔为尾塔,盐田老卤从1号塔即首塔上部进入,从3号塔即尾塔的底部流出,从尾塔底部流出的液体称为吸附尾液,排放到老卤渠;运行200-500分钟后,1号塔吸附饱和,结束吸附,1号塔切换下来,进入压缩空气排卤操作工序;此后,2号塔成为首塔,同时,在3号塔后面串联上4号塔,4号塔成为尾塔,此时吸附状态为2号塔、3号塔、4号塔串联吸附,操作参数与所述1号塔、2号塔、3号塔串联吸附操作参数相同,然后2号塔被切换下来,进入压缩空气排卤操作工序;如此循环操作,直到又回到1号塔、2号塔、3号塔串联吸附,至此完成一个操作循环。
3.如权利要求1或2所述的种盐田老卤提锂方法,其特征在于,步骤(1)中的子步骤a),步骤(1)中的子步骤c), 所述淡水或微咸水以300-1000m3/h的流量通过饱和吸附塔,用时为5-25分钟。
4.如权利要求1或2所述的种盐田老卤提锂方法,其特征在于,步骤(2)中的子步骤a),一段淋洗液以40-100m3/h的流量通过水洗后的饱和吸附塔,从上部进入至底部流出的时间,为1.5-4.0h。
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