[发明专利]一种水合法合成二氢月桂烯醇的方法在审
申请号: | 201811135211.0 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109096048A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 董秋月;杨彩花 | 申请(专利权)人: | 杭州更蓝生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/04 | 分类号: | C07C29/04;C07C33/025;B01J27/053;B01J35/10 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 李品 |
地址: | 310052 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氢月桂烯醇 二氢月桂烯 合成 合法 冰乙酸 超强酸 溶剂 催化剂 制备 | ||
1.一种水合法合成二氢月桂烯醇的方法,包括以下步骤:
1)将80份~90份冰醋酸和50份~60份水放入反应釜中混合均匀,然后加热至80℃~120℃;然后向该反应釜中加入5份~8份催化剂,并保持釜内物料温度在80℃~120℃的范围内;
2)向该反应釜中加入100份事先预热至80℃~120℃的二氢月桂烯,并保持釜内物料温度在80℃~120℃的范围内,恒温反应1小时~3小时;
3)将反应得到的产物过滤、静置分层、减压蒸馏,制得。
2.根据权利要求1所述的水合法合成二氢月桂烯醇的方法,其特征在于:在步骤1)和2)中,冰醋酸85份和水55份、催化剂6份、二氢月桂烯100份。
3.根据权利要求1所述的水合法合成二氢月桂烯醇的方法,其特征在于:步在步骤2)中,所述催化剂为一种具有双孔结构高比表面积的SO42-/La2O3-ZrO2@CNTS型固体超强酸,比表面积为220~600m2/g。
4.根据权利要求3所述的水合法合成二氢月桂烯醇的方法,其特征在于:所述的SO42-/La2O3-ZrO2@CNTS型固体超强酸的制备方法为:在合成SO42-/La2O3-ZrO2@CNTS超强酸的水热体系中,引入经表面修饰的碳纳米管作为硬模板剂,使纳米管表面官能团和合成体系中的硅羟基相互作用,根据有机-无机的界面作用机理,利用硬模板剂与有机模板剂的共同作用,从而形成一种高比表面积的固体超强酸。
5.根据权利要求4所述的水合法合成二氢月桂烯醇的方法,其特征在于:制备SO42-/La2O3-ZrO2@CNTS超强酸的具体步骤为:
I、称取一定量的外径为2~6nm的碳纳米管,加入质量分数为30%~50%的HNO3溶液和20~50ml质量分数为15%的H2O2溶液,在100~120℃条件下加热回流2~3h,取出后冷却至室温,通过常规方法洗涤、抽滤、干燥,得到表面改性后的碳纳米管;
II、将硝酸锆、硝酸镧与十六烷基三甲基溴化铵,分别溶于15~50ml的去离子水中,混合搅拌0.5~1.5h,然后加入浓度为0.95~1.05mol/L的H2SO4和1.95~2.05mol/L的HCl混合溶液,最后加入30~100mg表面改性后的碳纳米管,于35~40℃下搅拌均匀,并在105~115℃下加热3~5h,冷却至室温通过常规的方法洗涤、抽滤、干燥、焙烧后,得到具有高比表面积的SO42-/La2O3-ZrO2@CNTS超强酸。
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