[发明专利]一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法在审
申请号: | 201811141562.2 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN108941543A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 周亮;崔珊;苏革新;王红波;郭亚杰 | 申请(专利权)人: | 长安大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C4/06 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710064 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶 包覆金属 氧化铝 制备 制备氧化铝溶胶 致密 溶胶凝胶法制 硅烷偶联剂 包覆壳层 表面改性 多次重复 粉体烧结 复合粉体 厚度均匀 凝胶过程 仲丁醇铝 烧结 层厚度 铬粉末 铬粉体 金属铬 壳结构 对壳 壳层 种壳 重复 | ||
1.一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将去离子水和乙醇按照去离子水比乙醇体积比为1:(50~150)的进行混合,然后将硅烷偶联剂加入到乙醇与去离子水的混合液中,并充分搅拌使混合均匀;再加入2~6mL冰乙酸调节混合液的pH值至3~5,再加入10~20g金属铬粉末,机械定速搅拌使混合均匀搅拌0.5~1.5h;
2)将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌10~25h,然后沉淀1~2h,将得到的固相物清洗、干燥,得到表面改性的金属铬粉末;
3)按乙酰乙酸乙酯、仲丁醇铝和去离子水的体积比为1:3:21称取;然后将仲丁醇铝先逐滴滴加到去离子水中,在70~100℃水浴条件下搅拌6~12min,再加入乙酰乙酸乙酯,继续搅拌2~4h,再静置老化10~13h,得到氧化铝溶胶,其中仲丁醇铝质量分数为98%;
4)将步骤2)得到的表面改性的金属铬粉末加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中,加热至50~70℃,同时采用机械搅拌器定速搅拌,并保温2~3h,得到凝胶;
5)将步骤4)得到的凝胶放到温度为40~60℃的干燥箱中干燥24~36h,得到干凝胶,在此过程中通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛;
6)将分散好的干凝胶作为初始粉末继续加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中,加热至50~60℃,同时采用机械搅拌,并保温2~4h,得到二次凝胶;将其放到温度为40~50℃的干燥箱中干燥20~36h,得到干凝胶,在此过程中继续通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛;
7)重复上述步骤6)直至进行6~8次凝胶过程,经干燥后再放入真空烧结炉中,升温至800~1200℃保温2~6h,然后随炉冷却至室温,得到氧化铝包覆金属铬粉体。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法,其特征在于,其特征在于,步骤1)中,硅烷偶联剂与乙醇的体积比为1:(50~150)。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法,其特征在于,其特征在于,步骤1)中,硅烷偶联剂为KH550,金属铬粉末粒径为3~100μm。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法,其特征在于,其特征在于,步骤1)中,机械定速搅拌时的转速为200~300rpm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法,其特征在于,其特征在于,步骤2)中,将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌温度为60~80℃,转速为150~250rpm将得到的固相物用乙醇清洗2~4遍,然后在温度为110~130℃的条件下干燥2~6h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法,其特征在于,其特征在于,步骤5)中,机械搅拌器定速搅拌的转速为200~300rpm。
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