[发明专利]一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化铝包覆金属铬粉末的制备方法，该方法利用溶胶凝胶法制备一种壳‑核状结构的粉末，实现本发明的方法步骤如下：步骤1)：对金属铬粉末进行硅烷偶联剂表面改性；步骤2)：采用仲丁醇铝制备氧化铝溶胶；步骤3)：将步骤1)与步骤2)所得产物进行混合并搅拌，使其凝胶；步骤4)：对步骤3)所得凝胶进行干燥并分散后重复与步骤2)所得溶胶混合搅拌进行凝胶；步骤5)：多次凝胶后，干燥烧结得到核‑壳结构复合粉体。其特征在于，粉体烧结前通过多次重复凝胶过程实现对壳层厚度的控制。本发明实现了包覆壳层厚度均匀、壳层致密、表面光滑、无杂质的特点，还具有工艺简单、成本低廉、性能稳定等优点。

技术领域

本发明属于热喷涂及粉末冶金领域，具体涉及一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法。

背景技术

随着军事侦察技术的高速发展，军事设施及武器装备的隐蔽变得日益困难，“发现即毁灭”已成为现代战事重要特点之一。而武器装备的隐身部位按照工作温度可分为常温和高温两种类型。高温吸波涂层主要是针对发动机、排烟管等高温部件的隐身需求。由于绝大部分电磁损耗型吸收剂居里温度较低，高温状态会退磁，使吸波性能下降，导致材料功能丧失，因此装备高温部位的隐身必须采用高温吸波材料。金属陶瓷是一种常见的，国内外应用得较多的大功率衰减陶瓷，它们的制备方法多以W粉与A1₂O₃按比例复合制备出机械强度高、导热性好、能金属化和焊接、易于机械加工成所需形状的金属陶瓷。金属粉末除W，Mo外，也可以用Cr，Ni或者其他合金粉。陶瓷基体除A1₂O₃外，也可用蓝宝石、石英以及高A1₂O₃、BN、BeO等陶瓷粉来制备。但目前国际上以该类材料作为吸收剂，通过热喷涂制备吸波涂层的研究相对较少。此外，由于陶瓷包覆金属粉末兼有金属与非金属的性能，也在众多领域得到广泛应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将去离子水和乙醇按照去离子水比乙醇体积比为1：(50～150)的进行混合，然后将硅烷偶联剂加入到乙醇与去离子水的混合液中，并充分搅拌使混合均匀；再加入2～6mL冰乙酸调节混合液的pH值至3～5，再加入10～20g金属铬粉末，机械定速搅拌使混合均匀搅拌0.5～1.5h；

2)将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌10～25h，然后沉淀1～2h，将得到的固相物清洗、干燥，得到表面改性的金属铬粉末；

3)按乙酰乙酸乙酯、仲丁醇铝和去离子水的体积比为1:3:21称取；然后将仲丁醇铝先逐滴滴加到去离子水中，在70～100℃水浴条件下搅拌6～12min，再加入乙酰乙酸乙酯，继续搅拌2～4h，再静置老化10～13h，得到氧化铝溶胶，其中仲丁醇铝质量分数为98％；

4)将步骤2)得到的表面改性的金属铬粉末加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至50～70℃，同时采用机械搅拌器定速搅拌，并保温2～3h，得到凝胶；

5)将步骤4)得到的凝胶放到温度为40～60℃的干燥箱中干燥24～36h，得到干凝胶，在此过程中通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛；

6)将分散好的干凝胶作为初始粉末继续加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至50～60℃，同时采用机械搅拌，并保温2～4h，得到二次凝胶；将其放到温度为40～50℃的干燥箱中干燥20～36h，得到干凝胶，在此过程中继续通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛；

7)重复上述步骤6)直至进行6～8次凝胶过程，经干燥后再放入真空烧结炉中，升温至800～1200℃保温2～6h，然后随炉冷却至室温，得到氧化铝包覆金属铬粉体。