[发明专利]一种精制苯二甲腈的方法在审
申请号: | 201811145214.2 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN110963942A | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 徐风华;江群航;游晋中;管健;李先华;旷志刚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 |
主分类号: | C07C253/34 | 分类号: | C07C253/34;C07C255/51 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 盛武生;魏娟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精制 二甲 方法 | ||
1.一种精制苯二甲腈的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将待精制的苯二甲腈溶解在液氨中,得到溶液A;溶液A经固液分离,得到除杂后的溶液B;随后对溶液B进行脱氨处理,得到精制后的苯二甲腈。
2.如权利要求1所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,所述的苯二甲腈为间苯二甲腈、邻苯二甲腈或对苯二甲腈。
3.根据权利要求2所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,所述的待精制的苯二甲腈为二甲苯经氨氧化反应、随后经水洗得到的产物;
二甲苯为间二甲苯、邻二甲苯或对二甲苯。
4.根据权利要求3所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,待精制的苯二甲腈中,苯二甲腈的质量含量在80%~99.9%之间。
5.如权利要求1~4任一项所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,溶解过程在一定温度和压力下中进行,所述溶解温度为0℃~150℃,优选15℃~120℃,更优选的是20℃~80℃;压力则为相应温度下的氨的蒸汽压。
6.如权利要求1所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,所述液氨在溶液A中的质量含量为1~99.9%,优选3~80%;更优选的是20~80%。
7.如权利要求1~6任一项所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,固液分离过程的温度为0℃~150℃,优选15℃~120℃,更优选的是20℃~80℃;压力为相应温度下的氨的蒸汽压。
8.如权利要求7所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,固液分离为离心和/或过滤。
9.如权利要求1~8任一项所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,对溶液B进行脱氨的步骤为氨挥发;
或者,先将溶液B进行结晶处理得,浆液C;再对其进行固液分离,得到精制的苯二甲腈a和结晶母液E,随后再对结晶母液E进行氨挥发,得到剩下的精制的苯二甲腈b。
10.如权利要求9所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,结晶处理方法为降温结晶和/或蒸发结晶。
11.如权利要求10所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,降温结晶的结晶终温范围是0℃~120℃,优选0℃~80℃,更优选的是0℃~35℃。
12.如权利要求10所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,蒸发结晶过程的最终温度范围是0℃~120℃,优选0℃~80℃,更优选的是0℃~35℃。
13.如权利要求9所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,浆液C中,结晶结束后的的晶体和溶液的质量比为1∶99~4∶1,优选1∶9~7∶3,更优选的是1∶5~2∶1。
14.如权利要求9~13任一项所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,对浆液C进行固液分离过程的温度为结晶结束时的温度,压力则是温度对应的氨的蒸汽压。
15.根据权利要求9所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,对溶液B或结晶母液E进行氨挥发过程的温度为0℃~150℃,优选15℃~120℃,更优选的是20℃~80℃。
16.根据权利要求15所述的精制苯二甲腈的方法,其特征在于,氨挥发为恒温挥发。
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