[发明专利]一种精制苯二甲腈的方法

说明书

本发明提供一种精制苯二甲腈的方法，包括以下步骤：将待精制苯二甲腈与液氨混合，在一定温度和压力下充分溶解；然后在保持温度和压力的情况下，过滤分离掉不溶物质；滤液经过氨挥发或者结晶分离部分精制品后再对结晶母液进行氨挥发，得到精制过的苯二甲腈产物，该产物再真空烘干，得到所需的高品质间苯二甲腈；挥发的氨经过压缩回收可重复使用在溶解过滤工艺中。上述精制粗苯二甲腈的方法，工艺流程简单，收率高；工艺过程无水、无特殊溶剂，氨的分离简单高效，环境友好；并可以有效提高后续加氢催化剂的寿命。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，特别是涉及一种精制苯二甲腈的方法。

背景技术

苯二甲腈为重要的化工产品，主要包含间苯二甲腈、邻苯二甲腈或对苯二甲腈；例如间苯二甲腈，简称IPN，是有机合成的重要有机原料，经氯化合成的四氯间苯二甲腈即百菌清，是高效、低毒的杀菌剂。间苯二甲腈经加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树脂固化剂，也是聚氨酯树脂和尼龙树脂的原料。

间苯二甲腈、邻苯二甲腈或对苯二甲腈的制备方法类似。例如，以间苯二甲腈为例，基本上来源于间二甲苯氨氧化工艺。间二甲苯在催化剂的作用下与氨气接触，生成含有间苯二甲腈的混合气体；该混合气体经捕集和干燥之后，就得到了间苯二甲腈的工业产品。

工业间苯二甲腈产品中，不可避免的含有氰基苯甲酰胺类、氰基苯甲酸类、氨氧化催化剂等杂质，在下游的间苯二甲腈加氢制备MXDA的过程中，会缩短加氢催化剂的使用寿命。

对于间苯二甲腈的精制，国内外普遍采用利用水或溶剂捕集氨氧化生成气之后过滤干燥，然后再进行蒸馏，除去高沸点以及低沸点杂质。

中国专利CN101954231A中，反应生成气经过两步水淋吸收后，形成的浆液先进入沉降槽进行沉降，沉降槽底部间苯二甲睛浓度较高的浆液进入离心机，离心机出口物料最后进入干燥设备干燥。其过滤过程中，将不溶于水的氨氧化催化剂、间苯二甲酰胺等杂质留在了间苯二甲腈中。

中国专利CN106995387A中，氨氧化生成气直接冷却为固体，再粉碎成成品，没有杂质去除过程。

中国专利CN1202072C以及CN101955447A均采用了溶剂精馏的方法精制间苯二甲腈，CN106892839A则采用的是直接蒸馏精制。蒸馏法不可避免的有几个缺陷，一是高温下间苯二甲腈的劣质化，导致间苯二甲腈收率下降，蒸馏釜釜底的高沸点残渣也难于处理；二是间苯二甲腈的升华点和凝固点相差无几，蒸馏过程中易造成项部冷凝系统堵管；三是使用的溶剂如间甲基苯甲腈，比较难以获得，价格也高。

专利CN103339098A中，使氨氧化反应气体与有机溶剂接触，所得到的间苯二甲腈吸收液与碱性水溶液在特定的温度条件下接触，形成含有通过间苯二甲腈吸收液中的羧酸类与碱的中和反应而生成的水溶性的盐的水相，然后液-液分离成有机相和水相并去除水相，再将含间苯二甲腈的有机相去除溶剂，得到精制后的间苯二甲腈。该方法克服了蒸馏法使间苯二甲腈劣质化的缺点，但水相和有机相无法达到完全分离，而且过程中耗费大量碱液，后续碱液的处理对环保也是极大压力。

发明内容

为解决现有苯二甲腈精制方法缺乏，为数不多的精制方法又存在工艺流程长，除杂效果不理想、收率低或者间苯二甲腈劣质化等问题，本发明目的在于提供精制苯二甲腈的方法，旨在明显简化精制工艺，提升精制收率以及精制得到的产物的纯度。

一种精制苯二甲腈的方法，包括以下步骤：

将待精制的苯二甲腈溶解在液氨中，得到溶液A；溶液A经固液分离，得到除杂后的溶液B；随后对溶液B进行脱氨处理，得到精制后的苯二甲腈。