[发明专利]阻燃剂磷酰-（N;N＇;N＂-三笼磷酸酯）三胺化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201811145922.6 | 申请日： | 2018-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109265482A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 魏怀鑫;沈敏杰;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5399;C08K5/3492;C08K5/521;C08L67/02 |
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| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸酯 滴加 制备 三胺化合物 阻燃剂 过滤 冷却 环氧树脂 聚氯乙烯 氮磷膨胀型阻燃剂 本发明化合物 三乙胺盐酸盐 不饱和树脂 固体混合物 笼状磷酸酯 协同阻燃剂 保温反应 二甲亚砜 目标产品 目标产物 三氯氧磷 有机溶剂 聚氨酯 三乙胺 聚酯 磷氮 三胺 蒸干 溶解 | ||
【权利要求书】：
1.一种氮磷膨胀型阻燃剂磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述的一种氮磷膨胀型阻燃剂磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的反应器中，氮气保护下，加入一定量的有机溶剂、笼状磷酸酯胺和三乙胺，冷却到10℃，1h内滴加三氯氧磷，控制反应物料的摩尔比为三氯氧磷∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺＝1∶3∶3-1∶3.4∶3，控制滴加温度在10℃～20℃，滴加完毕后升温度至60-100℃，保温反应2-6h后，冷却过滤，真空干燥，得黄色的目标产物与三乙胺盐酸盐的固体混合物，其用体积毫升为10-15倍目标产品克数的二甲亚砜溶解目的产品，过滤，滤液蒸干，即得目标产品磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺；如上所述的笼状磷酸酯胺为1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>胺，其结构式为：
3.根据权利要求2所述的一种氮磷膨胀型阻燃剂磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化合物的制备方法，其特征在于，所述的一定量的有机溶剂为四氯乙烷、二氧六环、氯仿、二氯乙烷、二乙二醇二甲醚、乙腈，其用量体积毫升数是笼状磷酸酯的质量克数的10-20倍。
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