[发明专利]阻燃剂磷酰-（N;N＇;N＂-三笼磷酸酯）三胺化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种氮磷膨胀型阻燃剂磷酰‑（N,N＇,N＂‑三笼磷酸酯）三胺化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中加入笼状磷酸酯胺和三乙胺，冷却到10℃，滴加三氯氧磷，控制滴加温度在10℃～20℃，滴加完毕后升温度至60‑100℃，保温反应2‑6h后，冷却过滤，真空干燥，得黄色的目标产物与三乙胺盐酸盐的固体混合物，其用二甲亚砜溶解目的产品，过滤，滤液蒸干，即得目标产品磷酰‑(N，N′，N″‑三笼磷酸酯)三胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂，其适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃剂，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种氮磷膨胀型阻燃剂磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化合 物及其制备方法，具体涉及一种N，N′，N″-三(1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷 基<4>)磷酰胺化合物的制备方法，该化合物适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、 不饱和树脂、聚氯乙烯烃等材料的阻燃剂。

背景技术

近几十年来，由于易燃高分子材料的普遍应用，其引发的火灾给人们的生 命财产安全造成了巨大的威胁，因而促进了阻燃法规的颁布和实施，同时阻燃 技术也得到了很快的发展。目前广泛使用的阻燃剂有卤系、磷系以及无机阻燃 剂等。卤系阻燃剂自20世纪60年代起就是阻燃剂领域内的热门产品，该类阻 燃剂阻燃效率高、对材料的性能影响小，且价格适中。但自1986年欧盟颁布 RoHS指令后，卤系阻燃剂的使用受到了限制。氮磷膨胀型阻燃剂有着隔绝热和 氧、抑制烟雾、预防融熔滴落、毒性小等很多优点，在环保要求越来越严格的 今天，逐渐受到人们的重视，对有机氮磷膨胀型阻燃剂的研究已成为最具有发 展前景的方向之一。

本发明公开了一种氮磷膨胀型阻燃剂磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化 合物的制备方法。本发明是用笼状磷酸酯胺和三氯氧磷制备该化合物，工艺简 单，设备投资少，操作方便，成本低，产品的收率较高，易转化为工业化生产； 本发明阻燃剂，具有较好的对称性、具有稳定的N-P键，分解温度较高，与高 分子材料有良好的相容性等优点。因此，本发明阻燃剂有非常好的发展前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种氮磷膨胀型阻燃剂N，N′，N″-三(1-氧-1- 磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>)磷酰胺化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃 效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种氮磷膨胀型阻燃剂N，N′，N″-三(1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基 <4>)磷酰胺化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种氮磷膨胀型阻燃剂磷酰-(N，N′，N″-三笼 磷酸酯)三胺化合物的制备方法，该方法工艺简单，设备投资少，操作方便， 成本低，产品的收率较高，易于规模化生产，其技术方案如下：

该方法为：在装有搅拌器、温度计、接有干燥管的高效回流装置的反应器 中，氮气保护下，加入一定量的有机溶剂、控制适量的物料摩尔比，加入笼状 磷酸酯胺和三乙胺，冷却到10℃，1h内滴完三氯氧磷，控制反应温度在10℃～ 20℃，滴加完毕后升温度至60-100℃，保温反应2-6h后，冷却过滤，真空干燥， 得黄色的目标产物与三乙胺盐酸盐的固体混合物，其用体积毫升为10-15倍目 标产品克数的二甲亚砜溶解，过滤，滤液蒸干，即得目标产品磷酰-(N，N′，N″- 三笼磷酸酯)三胺。

如上所述的一定量的有机溶剂为四氯乙烷、二氧六环、氯仿、二氯乙烷、 二乙二醇二甲醚或乙腈，其用量体积毫升数是笼状磷酸酯的质量克数的10-20倍。

如上所述的控制适量的物料摩尔比为三氯氧磷∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺 ＝1∶3∶3-1∶3.4∶3。