[发明专利]一种甲基化制备含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的方法

说明书

本发明一种甲基化制备含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的方法。通过式Ⅱ所示的化合物和一氯甲烷，在碱、催化剂和有机溶剂存在下于密闭容器进行甲基化反应制备式Ⅰ所示含异恶唑啉脲嘧啶类化合物，其反应方程式如下：式中各基团定义见说明书。本发明提供的制备方法可以避免碘甲烷使用过程中可能带来的危害，安全环保，成本低，产品含量高，适合工业化。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种甲基化制备含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的方法。

背景技术

通式Ⅰ化合物是一类具有优异除草活性，可以有效地控制稗草、狗尾草、异型莎草、水莎草、马唐、荩草、苘麻、百日草、反枝苋、马齿苋、苍耳、龙葵、决明、野西瓜苗、野大豆等杂草的化合物，其在低剂量下就可以获得很好的除草效果，在农业上可用作除草剂。

专利WO2016095768公开了含该类化合物的合成方法，该方法碘甲烷的使用存在以下缺点：一是碘甲烷沸点低、挥发性强、毒性大、极易在使用过程中产生逸出对人身造成伤害；二是价格昂贵，大规模使用会造成生产成本太高；三是含碘废水污染大，碘回收工艺复杂，无形中增加了成本。四是难以用其它甲基化试剂进行替代；尤其是当式Ⅰ所示部分化合物室温下为油状物，无法通过重结晶或精馏等手段得到高含量产品时，需要通过工业生产中难以实现的柱层析进行提纯。因此一种即能避免碘甲烷使用又能避免工业生产难以实现的柱层析操作，一次性得到高含量产品的一种甲基化制备含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的方法是我们所需要的，为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种甲基化制备含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种甲基化制备含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种甲基化制备含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的方法，将式Ⅱ所示的化合物和一氯甲烷，在碱、催化剂和有机溶剂存在下于密闭容器进行甲基化反应制备式Ⅰ所示含异恶唑啉脲嘧啶类化合物，其反应方程式如下：

其中变量如下所定义:

R₁、R₂可相同或不同，分别选自氢、氟或氯；

R₃选自氢或C₁-C₄烷基；

R₄选自氢、C₁-C₄烷基、CO₂R₇或CH₂OR₈；

R₅选自氢、氰基、C₁-C₄烷基、C₁-C₄卤代烷基、CO₂R₇或CH₂OR₈；

R₆选自氢、C₁-C₄烷基或C₁-C₄卤代烷基；

R₇选自氢、C₁-C₄烷基或C₁-C₄卤代烷基；

R₈选自氢、C₁-C₄烷基、C₁-C₄卤代烷基或C₁-C₄烷基羰基。