[发明专利]一种PMMA/LLZN纳米纤维复合固态电解质薄膜及其制备和应用有效
申请号: | 201811146702.5 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN109346765B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 王宏志;孙健其;李耀刚;张青红;侯成义 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | H01M10/056 | 分类号: | H01M10/056;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pmma llzn 纳米 纤维 复合 固态 电解质 薄膜 及其 制备 应用 | ||
1.一种PMMA/LLZN纳米纤维复合固态电解质薄膜,其特征在于,所述薄膜是由聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、LLZN纳米纤维和高氯酸锂组成,构筑了LLZN三维网络的离子通道,其中LLZN的分子式为Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12,所述LLZN纳米纤维的质量为PMMA质量的5~15%,高氯酸锂的质量为PMMA质量的20~40%。
2.一种如权利要求1所述的PMMA/LLZN纳米纤维复合固态电解质薄膜的应用。
3.一种PMMA/LLZN纳米纤维复合固态电解质薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)通过静电纺丝得到LLZN纳米纤维前驱体,煅烧,得到LLZN纳米纤维,其中LLZN的分子式为Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12;
(2)将步骤(1)中LLZN纳米纤维、高氯酸锂和聚甲基丙烯酸甲酯PMMA加入到溶剂中,搅拌,得到混合溶液,其中PMMA的质量为溶剂质量的10~15%,高氯酸锂的质量为PMMA质量的20~40%,LLZN纳米纤维的质量为PMMA质量的5~15%;
(3)将步骤(2)中混合溶液浇铸到聚四氟乙烯模板上,烘干,得到PMMA/LLZN纳米纤维复合固态电解质薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中静电纺丝所用的前驱体溶液为:溶质为聚乙烯吡咯烷酮PVP、硝酸锂、六水合硝酸镧、正丁醇锆和五氯化铌,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和乙酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述硝酸锂、六水合硝酸镧、正丁醇锆和五氯化铌的摩尔比为7.42:3:1.75:0.25~8.12:3:1.75:0.25,PVP的质量为前驱体溶液质量的12~15%;N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的质量分数比为70~80:20~30。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中静电纺丝的工艺参数为:电压为18~20kV,针头至接收板的距离为10~15cm,推进速度为0.5~1mL/h,纺丝时间为12~36h;煅烧温度为800~900℃,升温速率为2~5℃/min,煅烧时间为2~6h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;搅拌温度为80~100℃,搅拌时间为4~8h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中烘干温度为60~80℃,烘干时间为8~12h。
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