[发明专利]一种精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置及方法在审
申请号: | 201811152253.5 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN109096169A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 张学岗;刘通 | 申请(专利权)人: | 天津科林泰克科技有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;B01D3/14;B01D3/34;B01D3/42 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 李纳 |
地址: | 300384 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡咯烷酮 蒸渣 精馏塔 精制 精馏塔头 导流管 接收罐 冷凝器 蛇形管 外回流 冷凝液收集 选择性溶剂 共沸精馏 轻相溶剂 原料入口 冷凝 高品质 进料口 全回流 上塔节 下塔节 共沸 热敏 上塔 塔顶 塔釜 下塔 能耗 返回 | ||
1.一种精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置,其特征在于:包括精馏塔,精馏塔包括塔釜(1)、下塔节(2)和上塔节(3),其中下塔节(2)侧壁上设置有蒸渣原料入口(4)和选择性溶剂进料口(5);上塔节(3)的上端连接有外回流精馏塔头(6),外回流精馏塔头(6)一侧连接蛇形管冷凝器(8),蛇形管冷凝器(8)上方设置第一抽真空口(12),下方设置冷凝液收集导流管(10),导流管(10)下方连接馏分接收罐(9),馏分接收罐(9)上部侧口设置第二抽真空口(13),中部侧口设置轻相冷凝液回流口(11),轻相冷凝液回流口(11)通过管道与外回流精馏塔头(6)相连。
2.根据权利要求1所述的精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置,其特征在于:下塔节(2)和上塔节(3)内装有填料,填料是θ形、三角螺旋形或弹簧形散堆填料。
3.根据权利要求1所述的精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置,其特征在于:外回流精馏塔头(6)顶端设置气相温度检测口(7)。
4.根据权利要求1所述的精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置,其特征在于:上塔节(3)和下塔节(2)高度与直径比为15-20:1。
5.根据权利要求1所述的精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置,其特征在于:轻相冷凝液回流口(11)与外回流精馏塔头(6)之间为U型管进行连接。
6.根据权利要求1所述的精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置,其特征在于:蒸渣原料入口(4)、选择性溶剂进料口(5)和轻相冷凝液回流口(11)上均设置旋塞阀门。
7.一种使用如权利要求1-6任一项所述的精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置精制α-吡咯烷酮蒸渣的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:将馏分接收罐(9)内加入选择性溶剂至中部轻相冷凝液回流口(11)处液位,
对精馏塔的塔顶和馏分接收罐(9)同时抽真空,将选择性溶剂和α-吡咯烷酮蒸渣原料按1:1泵入精馏塔,高真空精馏,在馏分接收罐(9)收集馏分;
步骤二:待馏分接收罐(9)液位高于轻相冷凝液回流口(11)后,开启轻相冷凝液回流口(11)处的阀门,将轻相选择性溶剂回流至精馏塔的塔内,同时在保持界位高度不变前提下将无色重相馏分从馏分接收罐(9)下口采出;
步骤三:分析塔釜(1)的釜液中α-吡咯烷酮含量小于1%时,开始α-吡咯烷酮蒸渣原料连续进料,同时釜液间歇采出,排出的釜液经分相后选择性溶剂返回精馏塔继续使用。
8.根据权利要求7所述的精制α-吡咯烷酮蒸渣的方法,其特征在于:选择性溶剂为脂肪烃类,优选的,选择性溶剂为C12-C14的饱和脂肪烃类。
9.根据权利要求7所述的精制α-吡咯烷酮蒸渣的方法,其特征在于:馏分接收罐(9)中采用轻相全回流,重相全采出的操作方式。
10.根据权利要求7所述的精制α-吡咯烷酮蒸渣的方法,其特征在于:α-吡咯烷酮蒸渣原料中α-吡咯烷酮的含量30-65%。
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