[发明专利]一种精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置及方法

说明书

本发明提供了一种精制α‑吡咯烷酮蒸渣的装置及方法，包括精馏塔，精馏塔包括塔釜、下塔节和上塔节，下塔节上设置有蒸渣原料入口和选择性溶剂进料口；上塔节上接有外回流精馏塔头，外回流精馏塔头连接蛇形管冷凝器，蛇形管冷凝器下方设冷凝液收集导流管，导流管下方连接馏分接收罐，馏分接收罐轻组分返回精馏塔，精馏塔内进行真空共沸精馏，将产品α‑吡咯烷酮从组成复杂，组分间性质接近且存在热敏的蒸渣物料中提取出来，塔顶得到的共沸馏分经过冷凝后分相，采用轻相溶剂全回流，重相产品采出的方式得到高品质α‑吡咯烷酮。本发明提取的α‑吡咯烷酮纯度高、品质好、提取率高、能耗低且适合大规模生产的精制α‑吡咯烷酮蒸渣的装置。

技术领域

本发明属于精细化工废料中有效物质的提取技术领域，尤其是涉及一种精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置及方法。

背景技术

α-吡咯烷酮，无色结晶，熔点24.6℃，沸点245℃，能溶于水、醇、醚、氯仿、苯、乙酸乙酯和二硫化碳等多数有机溶剂，主要用于合成重要的医药中间体N-乙烯基吡咯烷酮。目前生产N-乙烯基吡咯烷酮采用的最广泛的方法就是α-吡咯烷酮和乙炔在一定的温度和压力下，以碱为催化剂制备而成。目前此方法α-吡咯烷酮的转化率只有65％-80％，另外还会产生5-15％的杂质，导致N-乙烯基吡咯烷酮精制后塔釜会得到10-20％的蒸渣。

蒸渣组成十分复杂，含有几十到上百种组分，其中含量最多的组分是未反应的α-吡咯烷酮，故也称α-吡咯烷酮蒸渣，蒸渣中的其它杂质有1,4-丁二醇、γ-丁内酯、N-甲级吡咯烷酮、3-甲基吡咯烷酮、4-甲基吡咯烷酮和四甲基哌啶醇等，它们与α-吡咯烷酮的相对挥发度很小，直接精馏不可能得到高纯α-吡咯烷酮产品，且直接精馏得到的α-吡咯烷酮颜色为黄色，不能满足下游生产的需求。目前绝大多数N-乙烯基吡咯烷酮生产厂家选择将此部分蒸渣料直接焚烧，作为能源给生产装置供热。此方案不仅因蒸渣中大量氮化物的存在而对环境造成污染，更会造成蒸渣料中α-吡咯烷酮物料的损失。

公开的专利中有提到向含有杂质的α-吡咯烷酮中加水进行结晶，得到高纯α-吡咯烷酮产品。此方法只适用于α-吡咯烷酮中的杂质种类单一且含量较少，α-吡咯烷酮含量较高的情况。也有的将蒸渣加水溶解、充分搅拌后过滤，再将母液精馏的方式得到高纯α-吡咯烷酮。但此方法只适合于α-吡咯烷酮与乙烯基吡咯烷酮聚合物的分离，对性质和沸点与α-吡咯烷酮接近的液体蒸渣的分离效果不好。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置及方法，结构简单、易操作、提取的α-吡咯烷酮纯度高、品质好、提取率高、能耗低且适合大规模生产的精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种精制α-吡咯烷酮蒸渣的装置，包括精馏塔，精馏塔包括塔釜、下塔节和上塔节，其中下塔节侧壁上设置有蒸渣原料入口和选择性溶剂进料口；上塔节的上端连接有外回流精馏塔头，外回流精馏塔头一侧连接蛇形管冷凝器，蛇形管冷凝器上方设置第一抽真空口，下方设置冷凝液收集导流管，导流管下方连接馏分接收罐，馏分接收罐上部侧口设置第二抽真空口，中部侧口设置轻相冷凝液回流口，轻相冷凝液回流口上设置回流管，回流管通过管道与外回流精馏塔头相连。

进一步的，下塔节和上塔节内装有填料，填料是θ形、三角螺旋形或弹簧形散堆填料。填料尺寸为Φ4×4mm、Φ5×5mm。

进一步的，外回流精馏塔头顶端设置气相温度检测口。

进一步的，上塔节和下塔节高度与直径比为15-20:1。高径比过大会导致生产压降变大，生产成本变大。高径比过小会导致产出的α-吡咯烷酮产品品质不高。

进一步的，第二抽真空口处通过三通阀门控制抽真空和放空。

进一步的，轻相冷凝液回流口与外回流精馏塔头之间采用U型管进行液封，避免气相物料直接从回流管抽出造成物料损失。