[发明专利]一种阻燃改性氨纶的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃改性氨纶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(A)糖醛酸低聚体的制备：将海藻酸降解菌接种于培养基中培养发酵，取发酵液离心处理，取细胞沉淀用PBS缓冲液洗涤，对细胞破碎处理并经纯化后，得到海藻酸降解酶；将海藻酸降解酶配制为0.5-1.5wt％的酶解液，向酶解液中添加海藻酸，调节pH为6.5-7.5，温度为35-40℃，超声条件下酶解2-4h，离心分离，旋蒸后得到聚合度主要分布在2-4之间的糖醛酸低聚体；

(B)预聚：将N,N-二甲基乙酰胺添加至反应釜中，加入聚醚二元醇和糖醛酸低聚体，在搅拌条件下加入二异氰酸酯，加热反应，制得含有糖醛酸低聚体杂化嵌段的聚氨酯预聚物溶液；所述聚醚二元醇、糖醛酸低聚体和二异氰酸酯的摩尔比为100:5-15:160-200；

(C)扩链：待聚氨酯预聚物溶液冷却后，添加扩链剂进行扩链反应，然后添加链终止剂结束反应，制得含有糖醛酸低聚体杂化嵌段的聚氨酯溶液；

(D)钙盐化改性：向聚氨酯溶液中添加2-4wt％的氯化钙溶液进行反应，得到含有糖醛酸钙低聚体杂化嵌段的聚氨酯溶液；

(E)陈化：向步骤(D)所得的聚氨酯溶液中添加纺丝助剂并分散均匀，研磨后静置陈化，制得纺丝液；

(F)纺丝：将纺丝液通过纺丝箱体从喷丝板喷丝，经冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕后制得阻燃改性氨纶。

2.如权利要求1所述的一种阻燃改性氨纶的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述二异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯4，4-MDI、对苯二异氰酸酯2,4-MDI。

3.如权利要求1所述的一种阻燃改性氨纶的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，反应温度为40-50℃。

4.如权利要求1所述的一种阻燃改性氨纶的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述扩链剂选自乙二胺、丙二胺或乙二胺。

5.如权利要求1所述的一种阻燃改性氨纶的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述链终止剂选自二乙胺、二丙胺或正己胺。

6.如权利要求1所述的一种阻燃改性氨纶的制备方法，其特征在于，步骤(D)中，糖醛酸钙低聚体杂化嵌段中羧基与氯化钙溶液中钙的摩尔比为2-3:1。

7.如权利要求1所述的一种阻燃改性氨纶的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述海藻酸降解菌选自具有海藻酸降解能力的固氮菌、绿农杆菌、狐菌和微球茎菌。

8.如权利要求1或7所述的一种阻燃改性氨纶的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述海藻酸降解菌的培养条件为：培养基pH为6.5-7.5，温度25-30℃，时间3-5天。

9.如权利要求1或7所述的一种阻燃改性氨纶的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，海藻酸与酶解液的用量比为30-70g/L。