[发明专利]一种阻燃改性氨纶的制备方法

说明书

本发明涉及纺丝领域，公开了一种阻燃改性氨纶的制备方法，包括(A)糖醛酸低聚体的制备；(B)预聚；(C)扩链；(D)钙盐化改性；(E)陈化；(F)纺丝。本发明方法制得的氨纶与传统氨纶相比，在纺丝液中不添加阻燃性即可实现较好的阻燃效果，纺丝液可纺性好。

技术领域

本发明涉及纺丝领域，尤其涉及一种阻燃改性氨纶的制备方法。

背景技术

氨纶学名聚氨酯纤维，是一种弹性纤维。它具有高度弹性，能够拉长6～7倍，但随张力的消失能迅速恢复到初始状态，其分子结构为一个像链状的、柔软及可伸长性的聚氨基甲酸酯，通过与硬链段连接在一起而增强其特性。弹性纤维分为两类：一类为聚酯链类；一为聚醚链类。聚酯类弹性纤维抗氧化、抗油性较强；聚醚类弹性纤维防霉性，抗洗涤剂较好。

近年来，随着氨纶的应用范围越来越广，在一些领域，对于氨纶的阻燃性要求也越来越高，已授权专利CN201511003945.X公开了一种阻燃氨纶纤维的制备方法，包含步骤：a)在DMAC(二甲基乙酰胺)溶液中，将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1∶1.55～1∶2.15反应制得预聚物，预聚物再和混合胺类扩链剂进行扩链反应，制得纺丝所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；b)将苯基膦酸酯类的无卤磷系阻燃剂、非金属氧化物的协同阻燃剂、助染剂和其他助剂添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，熟化，纺丝。该发明方法制得的氨纶阻燃性好，绿色环保，无卤磷系阻燃剂不影响氨纶性能。

但是上述发明中，采用的是通过将无卤磷系阻燃剂和其他助剂与纺丝液共混纺丝的方式实现复合，由于阻燃剂与聚氨酯在性质上具有较大差异，会或多或少影响纺丝液的可纺性。

海藻酸是一种粘性有机酸，又名褐藻酸、藻朊酸。制品呈白色至淡黄棕色粉末。平均分子量约为24万。德国Alceru Schwarza公司生产的SeaCell海藻纤维，是利用海草内含有碳水化合物、蛋白质(氨基酸)、脂肪、纤维素和丰富矿物质的优点所开发出的纤维，这种纤维的制法是以lyocell纤维的生产制造程序为基础，在纺丝溶液中加入研磨得很细的海藻粉末或悬浮物予以抽丝而成。

海藻纤维的主要价值在于海藻酸，其自身具有出色的阻燃性，燃烧过程中纤维的炭化程度高，离开火焰即熄灭，有一定的阴燃性。一般来说，材料燃烧时释放的热量越多，速度越快，火灾的危险性越大。有关实验表明，海藻纤维的阻燃性能要比普通的天然或人工合成纤维要更好。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种阻燃改性氨纶的制备方法。本发明方法制得的氨纶与传统氨纶相比，在纺丝液中不添加阻燃剂即可实现较好的阻燃效果，纺丝液可纺性好。

本发明的具体技术方案为：一种阻燃改性氨纶的制备方法，包括以下步骤：

(A)糖醛酸低聚体的制备：将海藻酸降解菌接种于培养基中培养发酵，取发酵液离心处理，取细胞沉淀用PBS缓冲液洗涤，对细胞破碎处理并经纯化后，得到海藻酸降解酶；将海藻酸降解酶配制为0.5-1.5wt％的酶解液，向酶解液中添加海藻酸，调节pH为6.5-7.5，温度为35-40℃，超声条件下酶解2-4h，离心分离，旋蒸后得到聚合度主要分布在2-4之间的糖醛酸低聚体。

(B)预聚：将N，N-二甲基乙酰胺添加至反应釜中，加入聚醚二元醇和糖醛酸低聚体，在搅拌条件下加入二异氰酸酯，加热反应，制得含有糖醛酸低聚体杂化嵌段的聚氨酯预聚物溶液。

(C)扩链：待聚氨酯预聚物溶液冷却后，添加扩链剂进行扩链反应，然后添加链终止剂结束反应，制得含有糖醛酸低聚体杂化嵌段的聚氨酯溶液。

(D)钙盐化改性：向聚氨酯溶液中添加2-4wt％的氯化钙溶液进行反应，得到含有糖醛酸钙低聚体杂化嵌段的聚氨酯溶液。

(E)陈化：向步骤(D)所得的聚氨酯溶液中添加纺丝助剂并分散均匀，研磨后静置陈化，制得纺丝液。