[发明专利]一种端硅氧烷基聚醚树脂的制备方法在审
| 申请号： | 201811153460.2 | 申请日： | 2018-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN109293911A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 韩红伟;王建斌;陈田安;解海华 | 申请（专利权）人： | 烟台德邦科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/28 | 分类号： | C08G65/28;C08G65/336 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅氧烷基 含氢硅烷 聚醚树脂 树脂 制备 氯化钠 双金属氰化络合物 丙烯酸 端硅烷基聚醚 工业规模生产 双烯丙基聚醚 醇盐化反应 活性氢原子 起始化合物 二氯甲烷 封端聚醚 合成工艺 环保要求 环氧丙烷 环氧乙烷 开环聚合 三甲氧基 封端剂 甲醇钠 甲氧基 起始剂 烯丙醇 烯化氧 丙基 单烯 封端 副产 加聚 甲醇 聚醚 扩链 去除 催化剂 倍增 合成 | ||
1.一种端硅氧烷基聚醚树脂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）以烯丙醇或丙烯酸作起始剂与环氧乙烷、环氧丙烷反应，反应温度为30～150℃，反应时间为1～5小时，压力0～-1Mpa，在催化剂双金属氰化络合物DMC催化下聚合得到单烯丙基聚醚：烯丙醇或丙烯酸和环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1:80-200，环氧乙烷和环氧丙烷的摩尔比为0-1:1；催化剂加入量为物质总质量的0.1%-1%；
（2）脱出未反应的环氧乙烷、环氧丙烷，加入甲醇钠进行醇盐化反应；反应温度50～120℃，时间1～8小时，压力0～1Mpa；单烯丙基聚醚与甲醇钠的投料摩尔比为 1:1.0～2.0；并加入扩链剂进行扩链反应,单烯丙基聚醚和扩链剂的摩尔比为2:1-1.1，得到分子量倍增的双烯丙基聚醚；
（3）产物经水洗脱除副产物氯化钠和甲醇后，加入甲基二甲氧基含氢硅烷、三甲氧基含氢硅烷在铂金催化剂下进行加成反应，得到端硅氧烷基聚醚树脂；
所述端硅氧烷基聚醚树脂，其特征在于，结构式为：
其中m=0-160,n=80-260。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双金属氰化络合物DMC为钴锌双金属氰化络合物，所述扩链剂为二氯甲烷；步骤（3）双烯丙基聚醚和甲基二甲氧基含氢硅烷摩尔比为1:2.0-2.2、双烯丙基聚醚和三甲氧基含氢硅烷的摩尔比为1:2.0-2.2；铂金催化剂选用氯铂酸或铂金配合物，铂金配合物为铂一炔醇、环二烯烃铂一炔、辛醇改性氯铂酸、乙醇改性氯铂酸中的一种，其中铂含量为1000-5000ppm，铂金催化剂用量为甲基二甲氧基含氢硅烷或三甲氧基含氢硅烷质量的10%-20%。
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