[发明专利]通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法有效
申请号: | 201811153488.6 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN110963914B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 张亚杰;方雯婷;马中森;陈金波;陆贻超 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/313;C07C69/716 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 调控 含水量 制备 乙酰 丙酸 烷基 方法 | ||
1.一种通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法,其特征在于包括:将糠醇、无水烷基醇或含水烷基醇、水和酸性催化剂混合形成反应体系,并在持续搅拌和冷凝回流条件下进行反应,且调控反应体系中水的含量,使糠醇和水的物质的量的比为1:1~1:3,再经后处理,获得乙酰丙酸烷基酯,所述乙酰丙酸烷基酯的结构式如下:
其中,R选自-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9、-C5H11中的任意一种;
所述酸性催化剂为Amberlyst-15;
所述反应的反应温度为40~95℃,反应时间为0.5~6小时,搅拌速率为300~1000 rpm,冷凝回流温度为5~20℃。
2.根据权利要求1所述的通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法,其特征在于包括:通过共沸蒸馏除去所述反应体系中的部分水,使所述反应体系中糠醇和水的物质的量的比为1:1~1:3。
3.根据权利要求1所述的通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法,其特征在于:所述反应体系中还添加有共沸物,所述共沸物选自乙腈、环己烷、环己烯、己烷、辛烷、壬烷、四氯化碳、丁酮、甲基丁基醚、乙基丁基醚、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、甲酸戊酯、甲酸异戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯和乙酸异戊酯中的任意一种或两种以上的组合。
4. 根据权利要求1所述的通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法,其特征在于:所述无水烷基醇选自无水的C1-C5烷基醇,所述含水烷基醇选自含有5V/V%~25 V/V %水的C1-C5烷基醇。
5.根据权利要求1所述的通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法,其特征在于:所述烷基醇和糠醇的物质的量的比为1~50:1。
6. 根据权利要求1所述的通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法,其特征在于:所述酸性催化剂与糠醇的质量比为0.1~50: 1。
7.根据权利要求1所述的通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法,其特征在于,所述后处理包括:在所述的反应结束后,离心或过滤分离除去反应混合物中的酸性催化剂,之后减压蒸馏除去剩余未反应的烷基醇。
8.根据权利要求1所述的通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法,其特征在于:所述糠醇的质量纯度大于95%。
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