[发明专利]通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法

说明书

本发明公开一种通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法，包括：至少将糠醇、烷基醇和酸性催化剂混合形成反应体系，并在持续搅拌和冷凝回流条件下进行反应，调控反应体系中水的含量，使糠醇和水的物质的量的比为1∶0.1～5，再经后处理，获得乙酰丙酸烷基酯；所述乙酰丙酸烷基酯的结构式为其中R选自‑CH₃、‑C₂H₅、‑C₃H₇、‑C₄H₉、‑C₅H₁₁中的任意一种。相较于现有技术，本发明中通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯，工艺简单易行、条件温和、成本低、副产物少，产率最高达99.8％，解决了目前合成方法中乙酰丙酸烷基酯产率低的问题。

技术领域

本发明涉及一种乙酰丙酸烷基酯的制备方法，具体涉及一种通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法，属于有机合成领域。

背景技术

乙酰丙酸烷基酯是一种潜在的绿色生物质基平台化合物，用途广泛，可以应用于食品香料添加剂、医药、溶剂和增塑剂等化工行业，而且还能用作新型液体燃料添加剂。

糠醇醇解法制备乙酰丙酸烷基酯是一种常见并且广泛应用于工业的制备方法。现有技术中，糠醇转化成乙酰丙酸烷基酯的方法中都采用了糠醇为原料，酸为催化剂，无水烷基醇为溶剂。但按照理论的计算结果，反应初始液中未加入水会抑制乙酰丙酸烷基酯的生成，这是造成乙酰丙酸烷基酯产率低的原因之一。糠醇转化成乙酰丙酸烷基酯的途径有以下两种：

一是糠醇先与烷基醇发生醚化反应生产烷基糠基醚，然后烷基糠基醚与水反应开环、重排生成乙酰丙酸烷基酯；二是糠醇与水反应生成乙酰丙酸，然后乙酰丙酸与烷基醇发生酯化反应生成乙酰丙酸烷基酯。无论反应走哪一条途径，反应体系都需要适量的水。

例如，CN107382716A公开了通过在水和乙醇中，加入酸性大孔树脂，加热糠醇至175℃来制备乙酰丙酸乙酯，最高产率达95％。然而虽然在初始反应液中加入了水，但并没有深入探究水的含量对乙酰丙酸烷基酯的影响。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明实施例提供了一种通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法，包括：至少将糠醇、烷基醇和酸性催化剂混合形成反应体系，并在持续搅拌和冷凝回流条件下进行反应，调控反应体系中水的含量，使糠醇和水的物质的量的比为1∶0.1～5，再经后处理，获得乙酰丙酸烷基酯，所述乙酰丙酸烷基酯的结构式如下：

其中，R选目-CH₃、-C₂H₅、-C₃H₇、-C₄H₉、-C₅H₁₁中的任意一种。

较之现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)本发明提供的通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法，反应步骤简单、条件温和、成本低、副产物较少，乙酰丙酸烷基酯的产率达95％以上，最高可达99.8％，解决了目前合成方法中乙酰丙酸烷基酯产率低的问题；

(2)本发明反应产物中的反应溶剂可通过减压蒸馏除去，容易制得高纯度的乙酰丙酸烷基酯；

(3)本发明提供的通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法中，通过添加一定量的水进入反应体系，以及通过共沸蒸馏等方式调控含水量，可以显著提高乙酰丙酸烷基酯产率，方法简单易实施。

具体实施方式