[发明专利]一种利用HPLC-MS/MS法检测水中乙氧氟草醚的方法

权利要求书

1.一种利用HPLC-MS/MS法检测水中乙氧氟草醚的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：量取2～4％乙氧氟草醚水乳剂，用曝气水溶解，定容,使浓度为80～120μg/L，超声8～12min，即得供试品储备液,用体积比为40：60的乙腈-试样进行稀释，即得供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：精密称取乙氧氟草醚对照品,用乙腈溶解并稀释成浓度为480～520μg/L，即得乙氧氟草醚对照品储备液，将对照品储备液稀释成系列梯度浓度对照品溶液，即得；

(3)测定和结果计算：所述测定中流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为乙腈，比例为40:60，流速为0.3mL/min；所述测定中色谱柱为Agilent HilicPlus RRHD，规格为2.1mm×50mm×1.8μm，进样体积为2～5μL，柱温为40℃；所述测定中质谱检测使用AJS ESI源，正离子模式，离子源参数：干燥气：N2，干燥气温度：350℃，干燥气流速：5L/min，鞘气：N2，鞘气温度：350℃，鞘气流速：11L/min，雾化器压力：20psi，喷嘴电压：500V，毛细管电压：+3500V；所述测定中乙氧氟草醚水乳剂MRM离子采集参数为:监测时0～2.0min,化合物名称乙氧氟草醚,母离子362.2,子离子316为定量离子,驻留时间180～220s,Fragmen tor120V,碰撞能量12eV；监测时0～2.0min,化合物名称乙氧氟草醚,母离子362.2,子离子237,驻留时间180～220s,Fragmentor120V,碰撞能量24eV；将供试品溶液和各浓度梯度的对照品溶液进行HPLC-MS/MS测定，记录色谱峰面积，用外标法计算结果，即得。

2.根据权利要求1所述的检测水中乙氧氟草醚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中曝气水为超纯水经过曝气处理制得，现制现用。

3.根据权利要求1所述的检测水中乙氧氟草醚的方法，其特征在于：所述步骤(2)中系列梯度浓度对照品溶液浓度分别为0.97μg/L、1.95μg/L、3.90μg/L、9.74μg/L、19.48μg/L和48.71μg/L。

4.根据权利要求1或3所述的检测水中乙氧氟草醚的方法，其特征在于：所述系列梯度浓度的对照品溶液的稀释方法为：取所述对照品储备液，用乙腈分别稀释成2.425μg/L、4.875μg/L、9.75μg/L、24.35μg/L、48.7μg/L和121.775μg/L的稀释液，临用前再用刻度吸管分别移取4ml所述稀释液置于10ml容量瓶中，并用曝气水定容，摇匀即得。

5.根据权利要求1所述的检测水中乙氧氟草醚的方法，其特征在于，定性鉴定：HPLC-MS/MS测定记录色谱峰面积对于乙氧氟草醚的母离子和子离子对，若其离子色谱保留时间与标样品工作溶液变化范围在±2.5％之内；且样品中目标化合物的两个离子的相对丰度与浓度相当的空白基质标准溶液的离子相对丰度偏差不超过30％时，则判断该样品中存在乙氧氟草醚，若上述两个条件不能同时满足，则判断不含乙氧氟草醚。