[发明专利]一种利用HPLC-MS/MS法检测水中乙氧氟草醚的方法

说明书

本发明涉及一种利用HPLC‑MS/MS法检测水中乙氧氟草醚的方法，以Agilent 1290‑6470A LC‑MS/MS进行测定，乙腈+0.1％甲酸水溶液为流动相，Agilent Hilic Plus RRHD(2.1×50mm×1.8μm)色谱柱和MSD检测器，外标法定量进行检测，本发明线性相关性系数R²为0.9999，相对标准偏差为0.95，平均回收率为86.89％，重复性RSD％值1.16％，LOD为0.270μg/L，LOQ为0.900μg/L，具有操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度高。

技术领域

本发明涉及环境检测技术领域，特别涉及一种利用HPLC-MS/MS法检测水中乙氧氟草醚的方法。

背景技术

乙氧氟草醚(oxyfluorfen)是广谱触杀型除草剂，用于防除水、稻田、蔬菜地等多种季节性阔叶杂草和禾本科杂草。在有光的情况下发挥其除草活性。在芽前和芽后早期施用效果最佳，能防除阔叶杂草、莎草及稗，但对多年生杂草具有抑制作用。防治对象有可防除移栽稻、大豆、玉米、棉花、花生、甘蔗、葡萄园、果园、蔬菜田和森林苗圃的单子叶和阔叶杂草。

乙氧氟草醚的检测分析方法目前主要有GC法、GC-MS法和HPLC，但用LC-MS/MS检测方法的少有报道，因此探索专属有效的低检出限的LC-MS/MS检测方法应用于乙氧氟草醚的分析研究。

大连理工大学环境学院，工业生态与环境工程教育部重点实验室,蔡霖公开了QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留,采用GC-MS测试乙氧氟草醚检出限为:0.60μg·kg-1,本发明检出限可以达到0.270μg/L，定量限达到0.900μg/L。

本发明克服了以往用气相色谱法高检出限，高效液相色谱法保留时间长，而且本发明运行时间短，具有操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度高等优点。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中检出限高，操作繁杂，检测仪器运行时间长等缺陷，提供一种利用HPLC-MS/MS法检测水中乙氧氟草醚的方法。

所述检测方法为：供试品溶液的制备：量取3％乙氧氟草醚水乳剂，用曝气水溶解，定容,使浓度为80～120μg/L，超声10min，即得供试品储备液,用体积比为40：60的乙腈-试样进行稀释，即得供试品溶液；

对照品溶液的制备：精密称取乙氧氟草醚对照品,用乙腈溶解并稀释成浓度为480～520μg/L，即得乙氧氟草醚对照品储备液，用体积比为40：60比例的乙腈-水将乙氧氟草醚对照品储备液稀释成浓度为0.97μg/L、1.95μg/L、3.90μg/L、9.74μg/L、19.48μg/L和48.71μg/L对照品溶液；

色谱条件与系统适用性实验：仪器：Agilent 1290-6470A LC-MS/MS，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为乙腈，A:B比例为35～45:55～65，流速为0.3mL/min。色谱柱为Agilent Hilic Plus RRHD，规格为2.1mm×50mm×1.8μm，进样体积为2～5μL，柱温为40℃，MSD检测器。测定法：将供试品溶液和各浓度梯度的对照品溶液进行HPLC-MS/MS测定，质谱检测使用多反应检测(MRM)扫描方式，AJS ESI源，正离子模式，离子源参数：干燥气：N2；干燥气温度：350℃；干燥气流速：5L/min；鞘气：N2；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11L/min；雾化器压力(Nebulizer)：20psi；喷嘴电压：500V；毛细管电压(Capillary)：+3500V。记录色谱峰面积，用外标法计算结果，即得。

乙氧氟草醚水乳剂MRM离子采集参数为