[发明专利]2,3-二溴萘的合成方法

权利要求书

1.2,3-二溴萘的合成方法，其特征是包括以下步骤：

1）、粗品的合成：

将1,4-二氨基-2,3-二溴萘与CuSO₄·5H₂O按照1：0.03～0.1的摩尔比混合后，加入作为溶剂的乙醇溶液，再加入浓硫酸，升温至65±10℃，搅拌直至1,4-二氨基-2,3-二溴萘与CuSO₄·5H₂O全部溶解；接着滴加亚硝酸钠水溶液，滴完完毕后，于0～5℃保温搅拌30±5分钟，抽滤，所得滤饼为2,3-二溴萘粗品；

所述1,4-二氨基-2,3-二溴萘：浓硫酸＝1：8的摩尔比；

所述1,4-二氨基-2,3-二溴萘：亚硝酸钠＝1：2～3的摩尔比；

每1mol的1,4-二氨基-2,3-二溴萘配用1600±200ml的溶剂；

所述乙醇溶液的体积浓度为90％；

1,4-二氨基-2,3-二溴萘的制备方法为包括以下步骤：

①、在1,4-二氨基萘中加入作为溶剂的DCM，均匀搅拌后，降温至0~5℃，再加入溴化试剂，然后于0~5℃保温反应4~10小时；

所述1,4-二氨基萘：溴化试剂=1:2的摩尔比；

溴化试剂为溴素、NBS、二溴海因；

②、在步骤①所得物中加入NaHSO₃水溶液从而实现淬灭，然后分层，将所得的有机层进行干燥，将干燥处理后的有机层过层析柱，再减压浓缩，干燥，得1,4-二氨基-2,3-二溴萘；

2）、精制：

在2,3-二溴萘粗品中加入1.5~2.5质量倍的乙酸乙酯升温至回流，再降温至20-2℃从而实现结晶，将所得的结晶体干燥，得到2,3-二溴萘。

2.根据权利要求1所述的2,3-二溴萘的合成方法，其特征是：

所述亚硝酸钠水溶液的质量浓度为20~40%。

3.根据权利要求1所述的2,3-二溴萘的合成方法，其特征是：

所述步骤②中，每1mol的 1,4-二氨基萘配用1000ml 质量浓度10% NaHSO₃水溶液从而实现淬灭。