[发明专利]一种基于近红外光谱技术测定中药材中马兜铃酸I含量的方法在审

专利信息
申请号: 201811156323.4 申请日: 2018-09-30
公开(公告)号: CN108918460A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 孙伟明;黄婷;李祥辉;赵如意;徐文林 申请(专利权)人: 福建医科大学
主分类号: G01N21/359 分类号: G01N21/359;G01N1/38
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市闽*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 马兜铃 近红外光谱图 中药材 定性 近红外光谱技术 定量分析模型 定性分析模型 定量样品 关木通 制备 淀粉 样本 扫描 中成药质量标准 偏最小二乘法 主成分分析法 采集 获取条件 川木通 分辨率 构建 无损
【权利要求书】:

1.一种基于近红外光谱技术测定中药材中马兜铃酸I含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤S1:制备马兜铃酸I淀粉定性样品、川木通定性样本及关木通定性样本;

步骤S2:制备关木通淀粉定量样品;

步骤S3:采集定性样品的近红外光谱图,利用主成分分析法,建立定性分析模型;

步骤S4:采集定量样品的近红外光谱图,采用偏最小二乘法,建立定量分析模型;

步骤S5:综合步骤S3的定性分析模型与步骤S4的定量分析模型,获得中药材中马兜铃酸I的含量;

其中,近红外光谱图的获取条件为扫描范围为4000-10000cm-1,在室温25℃下测定,以空气作为背景,分辨率为8cm-1,扫描次数为32。

2.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术测定中药材中马兜铃酸I含量的方法,其特征在于,步骤S1具体包括以下步骤:

步骤S11:制备不同浓度的马兜铃酸I淀粉定性样品:用分析天平准确称取50mg的马兜铃酸I样品,加入950mg淀粉,以2800r/min转速搅拌混匀5分钟,配制成马兜铃酸I含量为0.05%的混合样品1,共1000mg;将混合样品1运用近红外光谱扫描后,取1000mg混合样品1,加入111mg淀粉以2800r/min转速搅拌混匀5分钟,配制成马兜铃酸I含量为0.045%的混合样品2,共1111.11mg;继而重复以上步骤分别配置浓度为0.04%、0.035%、0.03%、0.025%、0.02%、0.015%、0.01%、0.005%、0.001%、0%的混合样品,总计12组不同浓度的马兜铃酸I淀粉样品。

步骤S12:制备川木通定性样本:取川木通药材,粉碎成细粉,用分析天平准确称取50g的药材粉末,标记为定性样品1,其中马兜铃酸I的含量为0%;每次取2.000g的样品1作为样品进行近红外光谱扫描;

步骤S13:制备关木通定性样本:取关木通药材,粉碎成细粉,用分析天平准确称取50g的的药材粉末,标记为定性样品2,其中马兜铃酸I的含量为4%;每次取2.000g的样品2进行近红外光谱扫描。

3.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术测定中药材中马兜铃酸I含量的方法,其特征在于,其特征在于,步骤S2具体为:取关木通药材,粉碎成细粉,用分析天平准确称取6.000g的药材粉末,标记为定量样品1,其中马兜铃酸I的含量为4%。样品1扫描后,取6g定量样品1,加入0.857g淀粉震荡摇匀,配制成马兜铃酸I含量为3.5%的定量样品2,共6.857g;继而重复以上步骤分别配置浓度为3%、2.5%、2%、1.5%、1%、0.5%、0.45%、0.4%、0.35%、0.3%、0.25%、0.2%、0.15%、0.1%、0.095%、0.09%、0.085%、0.08%、0.075%、0.07%、0.065%、0.06%、0.055%、0.05%、0.045%、0.04%、0.035%、0.03%、0.025%、0.02%、0.015%、0.01%、0.009%、0.008%、0.007%、0.006%、0.005%、0.004%、0.003%、0.002%、0.001%、0%的混合样品,总计44组不同浓度的关木通淀粉样本。

4.根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术测定中药材中马兜铃酸II含量的方法,其特征在于,其特征在于,步骤S3所述定性分析模型的建立方法为:

步骤S31:取步骤S1中的不同浓度的马兜铃酸I淀粉定性样品12个,采用近红外漫反射采集光谱,每个样本扫描3次,共计36次;

步骤S32:取步骤S1所制备的川木通定性样本20个,采用近红外漫反射采集光谱,每个样本扫描5次,共计100次;

步骤S33:取步骤S1所制备的关木通定性样本20个,采用近红外漫反射采集光谱,每个样本扫描5次,共计100次;

步骤S34:采用主成分分析法对上述定性样品进行判别。

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