[发明专利]一种锰铁合金中硼元素的检测方法

权利要求书

1.一种锰铁合金中硼元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、配制试样溶液：将锰铁合金试样置于烧杯中，加入稀硝酸加热至完全溶解，加水稀释，定容于容量瓶中，以中速滤纸过滤，得到滤液，以此滤液作为试样溶液；

S2、绘制标准曲线：将与锰铁合金试样等量的高纯铁和高纯锰的混合物用稀硝酸溶解得到基体混合溶液，向各份所述基体混合溶液中加入不同体积的硼标准溶液，定容，配制成硼元素质量体积浓度不同的系列标准工作溶液；然后将所得标准工作溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在不同硼元素分析谱线下测试标准工作溶液中硼元素的发射光谱强度，以发射光谱强度为纵坐标，以标准工作溶液中硼元素的质量体积浓度为横坐标，绘制在不同硼元素分析谱线下的标准曲线；

S3、共存元素的干扰及校正：根据S2步骤所选取的硼元素分析谱线，确定各个硼元素分析谱线下可能干扰的共存元素，然后将可能干扰的共存元素的标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在S2步骤所选取的各个硼元素分析谱线下测试可能干扰的共存元素的发射光谱强度，并计算IEC校正系数，确定硼元素最佳分析谱线，并选取S2步骤中硼元素最佳分析谱线下的标准曲线作为标准工作曲线；

S4、检测试样：将S1配制的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，在硼元素最佳分析谱线下测试试样溶液中硼元素的发射光谱强度；

S5、根据S3步骤中选取的标准工作曲线，结合下列公式(1)，计算试样中硼元素的质量百分比浓度，

式(1)中：W_v—表示试样溶液中硼元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；

V—表示试样溶液的定容体积，单位：ml；

m—表示锰铁合金试样的总质量，单位：g；

W_t(B％)—表示锰铁合金试样中硼元素的质量百分比浓度，单位：％。

2.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法，其特征在于，所述水为超纯水；优选地，所述稀硝酸是由硝酸配制而成，所述硝酸为优级纯；优选地，所述稀硝酸的浓度为(1+4)；优选地，所用烧杯和容量瓶均为石英材质；优选地，所述锰铁合金试样的质量为0.5000g±0.0005g，精度精确到0.0001g；优选地，所述稀硝酸的体积为48ml-52ml，所述定容是指定容于100ml的容量瓶中。

3.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法，其特征在于，S2和S3中，所述硼元素分析谱线λ依次为249.678(135)nm、249.773(135)nm、208.959(461)nm、208.893(461)nm。

4.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法，其特征在于，S2中，所述高纯铁和高纯锰的混合物中高纯锰的质量分数为65-80wt％，所述高纯铁的质量分数为20-35wt％；优选地，所述高纯铁中铁的质量分数大于99.9％；优选地，所述高纯锰中锰的质量分数大于99.9％。

5.根据权利要求1所述的锰铁合金中硼元素的检测方法，其特征在于，S2、S3和S4中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：冲洗泵速：20-125rpm；分析泵速：20-125rpm；RF功率为750-1600W；辅助气流量为0.2-2L/min；垂直观测高度：8-21.0mm；雾化器气体流量为0.2-1.5L/min；冷却气流量为10-20L/min；积分时间紫外区5-30s，可见光区5-30s。

6.根据权利要求5所述的锰铁合金中硼元素的检测方法，其特征在于，S2、S3和S4中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：冷却气、辅助气及载气全部使用高纯氩气99.99vol％；冲洗泵速：50rpm；分析泵速：50rpm；RF功率为1150W；辅助气流量为0.5L/min；垂直观测高度：12.0mm；雾化器气体流量为0.55L/min；冷却气流量为12L/min；积分时间紫外区15s，可见光区5s。