[发明专利]一种锰铁合金中硼元素的检测方法

说明书

本发明提供一种锰铁合金中硼元素的检测方法，包括以下步骤：S1、试样溶液的配制；S2、绘制标准曲线；S3、共存元素的干扰及校正，确定标准工作曲线；S4、检测试样：将待测试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测得发射光谱强度；S5、根据S3步骤中确定的标准工作曲线，并结合公式(1)，计算锰铁合金试样中硼元素的质量百分比浓度。该检测方法操作简单、成本低廉，得到的检测结果的准确度、精密度和回收率高，能够满足生产的要求。

技术领域

本发明涉及锰铁合金分析检测技术领域，尤其涉及一种锰铁合金中硼元素的检测方法。

背景技术

随着钢铁业的快速发展，高质量的合金钢被逐渐开发使用，锰元素是合金钢中最主要的五大基本元素之一，加入锰可显著提高钢的强度，改善钢耐磨性能、硬度和韧性等。合金钢中锰成分(其成分含量平均约为1％)主要是通过加入锰铁合金实现，同时锰铁合金也能起到脱硫脱氧的作用。锰系铁合金(高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁)产量丰富，占铁合金总产量的一半以上，给合金钢的开发创造了有利条件。

在合金钢中加入微量的硼可以代替一定数量的钒、镍、铬、钼等合金元素，可显著改善钢的致密性和热轧性能，提高强度，但同时硼的含量高低会影响钢的淬透性，因此根据合金钢中的具体性能需求，要对其硼元素的含量进行控制。合金钢中因其原材料锰铁合金自身含有一定量的硼，其硼的带入会直接影响合金钢中的硼含量，因此准确分析锰铁合金中硼元素含量被日渐关注，其分析方法在逐渐探索中。

目前，锰铁合金中硼元素的常规分析方法主要为甲醇蒸馏-姜黄素光度法(GB/T223.75-2008)、姜黄素直接光度法(GB/T223.78-2008)、次甲基蓝-1，2-二氯乙烷萃取光度法，但上述方法分析过程复杂，分析周期较长，另有采用微波消解试料或萃取分离结合ICP-MS/AES测试分析的方法，但此方法试样前处理步骤繁琐，分析成本高，很难满足生产要求。

发明内容

基于背景技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种锰铁合金中硼元素的检测方法，该检测方法操作简单、检测时间短、成本低廉，同时具有高的准确度和精密度，可用于生产试样的分析。

为达到此目的，本发明采用以下技术方案：

一种锰铁合金中硼元素的检测方法，包括以下步骤：

S1、配制试样溶液：将锰铁合金试样置于烧杯中，加入稀硝酸加热至完全溶解，加水稀释，定容于容量瓶中，以中速滤纸过滤，得到滤液，以此滤液作为试样溶液；

S2、绘制标准曲线：将与锰铁合金试样等量的高纯铁和高纯锰的混合物用稀硝酸溶解得到基体混合溶液，向各份所述基体混合溶液中加入不同体积的硼标准溶液，定容，配制成硼元素质量体积浓度不同的系列标准工作溶液；然后将所得标准工作溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在不同硼元素分析谱线下测试标准工作溶液中硼元素的发射光谱强度，以发射光谱强度(cps)为纵坐标，以标准工作溶液中硼元素的质量体积浓度(μg/ml)为横坐标，绘制在不同硼元素分析谱线下的标准曲线；

S3、共存元素的干扰及校正：根据S2步骤所选取的硼元素分析谱线，确定各个硼元素分析谱线下可能干扰的共存元素，然后将可能干扰的共存元素的标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在S2步骤所选取的各个硼元素分析谱线下测试可能干扰的共存元素的发射光谱强度，并计算IEC校正系数，确定硼元素最佳分析谱线，并选取S2步骤中硼元素最佳分析谱线下的标准曲线作为标准工作曲线；

S4、检测试样：将S1配制的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，在硼元素最佳分析谱线下测试试样溶液中硼元素的发射光谱强度；

S5、根据S3步骤中选取的标准工作曲线，结合下列公式(1)，计算试样中硼元素的质量百分比浓度，