[发明专利]一种制备硼掺杂钴酸镍复合材料的工艺与应用有效
申请号: | 201811165400.2 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109192557B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 张青程;王舜;吴叶超;赵俊平;金辉乐;柴璐璐 | 申请(专利权)人: | 温州大学新材料与产业技术研究院 |
主分类号: | H01G13/00 | 分类号: | H01G13/00;H01G11/86;H01G11/30;H01G11/24;B01J19/18 |
代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 陈加利 |
地址: | 325000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 掺杂 钴酸镍 复合材料 工艺 应用 | ||
1.一种硼掺杂钴酸镍复合材料的制备方法,其特征在于,该制备方法在专用反应器中进行,该专用反应器结构包括有:两个平流泵、两个储液罐、一个T型三通接头和一个搅拌槽反应器,两个平流泵分别记为1号平流泵、2号平流泵,两个储液槽分别记为1号储液槽、2号储液槽;
所述的T型三通接头的第一端口通过毛细管连接有1号平流泵,第二端口通过毛细管连接有2号平流泵,第三端口下方设置有一个搅拌槽反应器;1号平流泵与1号储液罐相连,2号平流泵与2号储液罐相连,还包括有一个分别与1号平流泵、2号平流泵相连并用于控制泵液流量的泵控制器; T型三通接头的出口未连接管子,它的构造相当于一个T型微撞击流反应器,实现微观混合效果;
该制备方法包括如下步骤:
S1:将所述的专用反应器的泵控制器设置好平流泵的流量,两个储液槽分别装有Ni2+、Co2+混合溶液和含硼前驱体溶液;
S2:同时启动两台平流泵,使含Ni2+、Co2+混合溶液和含硼前驱体溶液在所述专用反应器内的T型三通接头中高速撞击发生沉淀反应,沉淀物为硼掺杂钴酸镍前驱体;
S3:沉淀物流入搅拌槽反应器中陈化;
S4:前驱体再经洗涤、干燥、煅烧获得硼掺杂钴酸镍复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所设置的两台平流泵的流量分别为80 mL/min和80 mL/min。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述的含Ni2+、Co2+混合溶液分别为NiSO4和Co(NO3)2的混合水溶液,所述的含硼前驱体为KBH4溶液。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,Ni2+、Co2+混合溶液的总浓度为0.1 mol/L,其中Ni2+: Co2+的摩尔比为= 3:1,所述KBH4溶液的浓度为0.1~0.3 mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,沉淀物在室温下搅拌陈化6h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特别在于:在步骤S4中,硼掺杂钴酸镍前驱体在氩气气氛中煅烧3 h。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的硼掺杂钴酸镍复合材料,其颗粒粒径30-40 nm,颗粒表面包覆一层金属硼化物薄膜。
8.一种根据权利要求7所述的硼掺杂钴酸镍复合材料在超级电容器电极中的应用,其特征在于,其制作方法包括如下步骤:
称取所述的硼掺杂钴酸镍复合材料、乙炔黑和聚四氟乙烯乳液按80:15:5的质量比放入研钵中,反复充分研磨后加入3-5滴的N-甲基吡咯烷酮,再充分研磨10 min得到粘稠浆料,将浆料均匀涂覆在1×1cm2泡沫镍上,在80℃干燥12 h,最后在压片机上用10 MPa压制5min,得到涂覆硼掺杂钴酸镍复合材料的电极片。
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