[发明专利]一种制备硼掺杂钴酸镍复合材料的工艺与应用

说明书

本发明涉及了一种利用专用反应器制备硼掺杂钴酸镍复合材料的工艺与应用，包括如下步骤：(1)将市场上购买的T型三通、不锈钢毛细管和平流泵搭建成用于硼掺杂钴酸镍复合材料制备专用反应器，设置好平流泵的流量；(2)同时启动两台平流泵，使含Ni²⁺‑Co²⁺混合溶液和含硼前驱体溶液在微撞击流反应器内高速撞击发生沉淀反应；(3)前驱体流入搅拌槽反应器中陈化一段时间，再经洗涤、干燥、煅烧获得Ni‑Co‑O‑B复合材料。该材料的粒径为30‑40nm，表面包覆一层薄的金属硼化物，由该材料制备的超级电容器电极在电流密度为1A/g时比电容高达2425F/g，在10A/g高电流密度下比电容仍高达2010F/g，充放电循环3000次后比容量仅衰减4.2％，具有很好的倍率性能、循环寿命和工业应用潜力。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料领域，具体涉及复合材料的合成技术领域，具体是指一种硼掺杂的钴酸镍复合材料及其制备工艺与应用。

背景技术

超级电容器是一种新型、高效、实用的能量储存装置，具有高功率、长寿命、可快速充放电、环境友好等优越的性能，目前已广泛应用在通讯设备、电动汽车和家用电器等领域。过渡金属氧化物如MnO₂、NiO、Co₃O₄、NiCo₂O₄、 ZnCo₂O₄等法拉第超级电容器材料有较高的比电容和能量密度，但是它们存在机械稳定性和导电性较差的缺陷，在充放电过程中的快速法拉第反应会引起材料形变、体积膨胀及粉化，严重削弱了电极材料的倍率性能和循环寿命，限制了其商业化应用。

目前过渡金属基材料的常用合成方法如水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、模板法、CVD法、电沉积法等存在工艺繁琐、能耗大、设备投资高、产率低、环境污染等问题，而液相共沉淀法操作方便、设备投资小、环境友好、易于大规模工业化生产。但是，传统搅拌槽反应器难以实现快速的微观混合，在沉淀反应中无法形成均一的过饱和度，导致其很难得到形貌和尺寸均一的纳米粒子，不同批次之间的产品存在质量差异，可控性不强。针对上述问题，除了改善合成工艺和加入适当的助剂与载体外，还应对反应器进行改造，优化沉淀反应过程。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供了一种用于硼掺杂钴酸镍复合材料制备专用反应器，原料采购简单，无需精细加工、组装拆卸方便。

本发明的第二个目的是提供了一种硼掺杂钴酸镍复合材料的制备方法，该方法具有可控性。

本发明的第三个目的是提供了一种硼掺杂钴酸镍复合材料，该材料具有高比电容、长寿命、高倍率性能。

本发明的第四个目的是提供一种硼掺杂钴酸镍复合材料在超级电容器电极中的应用，该材料在电流密度为1A/g时比电容高达2425F/g，在10A/g高电流密度下比电容仍高达2010F/g，充放电循环3000次后比容量仅衰减4.2％。

为实现本发明的第一个目的，其技术方案如下：

一种用于硼掺杂钴酸镍复合材料制备专用反应器，其结构包括有：两个平流泵、两个储液罐、一个T型三通接头和一个搅拌槽反应器，两个平流泵分别记为1号平流泵、2号平流泵，两个储液槽分别记为1号储液槽、2号储液槽；

所述的T型三通接头的第一端口通过毛细管连接有1号平流泵，第二端口通过毛细管连接有2号平流泵，第三端口下方设置有一个搅拌槽反应器；1号平流泵与1号储液罐相连，2号平流泵与2号储液罐相连，还包括有一个分别与1 号平流泵、2号平流泵相连并用于控制泵液流量的泵控制器。

所述反应器的腔体为等径T型三通，腔体长不大于5mm；所述的毛细管为不锈钢毛细管，不锈钢毛细管的内径为0.5‐1.0mm