[发明专利]一种三氟甲基烯基膦酸酯及其制备方法有效
申请号: | 201811169466.9 | 申请日: | 2018-10-08 |
公开(公告)号: | CN109096330B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 邹建平;李成坤;张栋梁;陶泽坤;李建安 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07F9/32 | 分类号: | C07F9/32;C07F9/6553 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 烯基膦酸酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种三氟甲基烯基膦酸酯衍生物的制备方法,包括以下步骤:将乙炔衍生物、碘化合物、磷试剂溶于溶剂中,于室温~100℃下反应,获得三氟甲基烯基膦酸酯衍生物;
所述乙炔衍生物如下列化学结构通式所示:
其中R1选自芳基、氰基或酯基中的一种;R2选自氢、氰基或酯基中的一种;
所述碘化合物如下列化学结构式所示:
所述磷试剂如下列结构通式所示:
其中R4选自:甲基、乙基、异丙基或丁基中的一种。
2.根据权利要求1所述三氟甲基烯基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自:丙酮、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述三氟甲基烯基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述乙炔衍生物选自:苯乙炔、4-甲基苯乙炔、4-甲氧基苯乙炔、4-氟苯乙炔、4-氯苯乙炔、4-溴苯乙炔、4-硝基苯乙炔、4-甲氧基羰基苯乙炔、4-氰基苯乙炔、1-三氟甲基-2-氰基乙炔、2-乙炔基噻吩、2-溴苯乙炔、3-氟苯乙炔中的一种;所述磷试剂选自:亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三正丁酯中的一种。
4.根据权利要求1所述三氟甲基烯基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于,利用薄层层析色谱跟踪反应直至完全结束。
5.根据权利要求1所述三氟甲基烯基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于,按摩尔比:乙炔衍生物∶碘化合物∶磷试剂为1∶1.5∶(3~7)。
6.根据权利要求1所述三氟甲基烯基膦酸酯衍生物的制备方法制备的三氟甲基烯基膦酸酯衍生物;所述三氟甲基烯基膦酸酯衍生物如下列结构通式所示:
。
7.乙炔衍生物、碘化合物、磷试剂作为原料在制备三氟甲基烯基膦酸酯衍生物中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,在溶剂存在下,乙炔衍生物、碘化合物、磷试剂作为原料制备三氟甲基烯基膦酸酯衍生物。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,将乙炔衍生物、碘化合物、磷试剂溶于溶剂中,于室温~100℃下反应,获得三氟甲基烯基膦酸酯衍生物。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述乙炔衍生物如下列化学结构通式所示:
其中R1选自芳基、氰基或酯基中的一种;R2选自氢、氰基或酯基中的一种;
所述碘化合物如下列化学结构式所示:
所述磷试剂如下列结构通式所示:
其中R4选自:甲基、乙基、异丙基或丁基中的一种;
所述溶剂选自:丙酮、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
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