[发明专利]一种3-羰基-6α-羟基-5β-胆甾烷酸的合成方法有效
| 申请号： | 201811170796.X | 申请日： | 2018-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN109134575B | 公开（公告）日： | 2021-06-18 |
| 发明（设计）人： | 韩迎;郭彩云;姚洪;刘彦丽;王尤汉;董超 | 申请（专利权）人： | 山东睿智医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羰基 羟基 胆甾烷酸 合成 方法 | ||
1.一种3-羰基-6α-羟基-5β-胆甾烷酸的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：向反应瓶中加入20.0 ml水和100 ml乙醇，搅拌均匀后，加入20.0 g 猪去氧胆酸，降温至0℃，滴加15%次氯酸钠溶液100 g，滴加完毕后，保持温度0℃继续反应2h，TLC检测显示猪去氧胆酸反应完全，滴加10%亚硫酸钠溶液66.0 g淬灭反应，然后进行浓缩，加入200.0 ml乙酸乙酯萃取，搅拌分层，留取有机相，用饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水溶液洗涤，洗后用无水硫酸镁干燥，过滤浓缩，得白色固体。
2.一种3-羰基-6α-羟基-5β-胆甾烷酸的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：向反应瓶中加入20.0 g猪去氧胆酸和200.0 ml二氯甲烷，常温搅拌溶清，滴加1.5 ml吡啶，搅拌均匀，降温至0℃，得溶液A；将6.5 g三氯异氰脲酸（TCCA）溶于10 ml二氯甲烷中，溶清后缓慢滴加至上述溶液A中，滴加过程中温度控制在0±2℃，滴加时间为40 min，滴加完毕后，缓慢升温至25℃，反应20 min，TLC检测显示猪去氧胆酸反应完全，再滴加饱和亚硫酸钠溶液300.0 ml淬灭反应，控温25±2℃搅拌5min后分层，留取有机相，依次用稀盐酸溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水溶液洗涤，留取有机相，无水硫酸镁干燥，过滤浓缩，得白色固体。
3.一种3-羰基-6α-羟基-5β-胆甾烷酸的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：向反应瓶中加入200.0 ml丙酮、3.33 ml冰醋酸和42.0 ml水，搅拌均匀，然后加入20.0 g猪去氧胆酸，常温搅拌溶清，降温至0℃，得反应液；然后将17.5 g N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）分5次加入至反应液中，每次间隔5 min，加毕后，升至常温25℃，反应1h，TLC检测显示猪去氧胆酸反应完全，保持温度25±2℃滴加饱和亚硫酸钠溶液167 ml进行淬灭反应，搅拌5 min后，浓缩，加入乙酸乙酯200 ml，搅拌5 min后分层，留取有机相，水相用20.0 ml乙酸乙酯萃取，合并有机相，依次用稀盐酸溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水溶液洗涤，留取有机相，无水硫酸镁干燥，过滤浓缩，得白色固体。
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