[发明专利]一种高纯溶血磷脂酰胆碱及其制备方法有效
申请号: | 201811171196.5 | 申请日: | 2018-10-09 |
公开(公告)号: | CN109096326B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 吉民;刘海东;王冬冬;宗玺;李锐;刘来富 | 申请(专利权)人: | 江苏东南纳米材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 南京中盟科创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32279 | 代理人: | 孙丽君 |
地址: | 211600 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 溶血 磷脂 胆碱 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯溶血磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
将合成磷脂酰胆碱、第一混合溶剂及无机碱混合;
进行水解反应,待合成磷脂酰胆碱反应完全;
通过柱层析纯化,得到高纯度溶血磷脂酰胆碱;包括:在装柱溶剂、第一填料和洗脱剂的环境下,进行一次洗脱;之后进行打浆处理,得到高纯度溶血磷脂酰胆碱;所述洗脱剂中第一多卤代烃的体积占比为65%-85%;
其中,所述合成磷脂酰胆碱为二硬脂酰磷脂酰胆碱、二棕榈酰磷脂酰胆碱或二芥酰磷脂酰胆碱,所述第一混合溶剂为包括三氯甲烷和甲醇的二元混合溶剂;所述三氯甲烷占所述第一混合溶剂的体积比为20%;所述合成磷脂酰胆碱、第一混合溶剂和无机碱的质量/体积/质量比为1g:5~100ml:0.05~0.5g;
制备得到的高纯溶血磷脂酰胆碱的纯度大于98%,脂肪酸纯度大于99%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水解反应的时间小于等于24小时,所述水解反应的温度为0~60℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述洗脱剂为至少二元洗脱剂,所述洗脱剂包括第一多卤代烃以及第一低碳醇和水中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述第一多卤代烃为三氯甲烷、二氯甲烷和二氯乙烷中的至少一种,所用第一低碳醇为甲醇、无水乙醇、丙醇和异丙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述无机碱为碱金属无机碱盐。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,
所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将合成磷脂酰胆碱加入第一混合溶剂,搅拌均匀并加热至40~60℃,加入无机碱混合均匀并保温;
进行小于等于24小时的水解反应,待合成磷脂酰胆碱反应完全;
过滤,调节体系pH至中性,加入第一填料,减压浓缩至干;
通过柱层析纯化,在以第三多卤代烃为装柱溶剂、以硅胶为第一填料、和以至少二元混合溶剂为洗脱剂的环境下,洗脱一次;
减压浓缩至干,加入丙酮打浆,过滤干燥,得到高纯度溶血磷脂酰胆碱。
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