[发明专利]3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺

权利要求书

1.一种3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺，包括以下步骤：

步骤（1）：以酸性物质1作为催化剂和三甲氧基甲烷的存在下，使7-羟基-3,4-二氢-2H-1-萘酮与乙二醇反应生成3,4-二氢-2H-螺（1,2'-[1,3]二恶戊烷）-7-萘酚，以碱性物质1为催化剂，将3,4-二氢-2H-螺（1,2'-[1,3]二恶戊烷）-7-萘酚与1-(4-溴-3-溴甲基）苯基）乙酮发生SN2亲核取代反应获得1-（4-溴-3-（（（3,4-二氢-2H-螺[1,2'-[1,3]二恶戊烷]-7-萘基）氧基）甲基）苯基）乙酮；

步骤（2）：所述步骤（1）中获得的1-（4-溴-3-（（（3,4-二氢-2H-螺[1,2'-[1,3]二恶戊烷]-7-萘基）氧基）甲基）苯基）乙酮在碱性物质2存在下在钯类催化剂及配体催化作用下反应得到1-（10,11-二氢-5H，9H-螺[二苯并[C,G]色烯-8,2'-[1,3]二恶戊烷]-3-基）乙酮；

步骤（3）：所述步骤（2）中获得的1-（10,11-二氢-5H，9H-螺[二苯并[C,G]色烯-8,2'-[1,3]二恶戊烷]-3-基）乙酮在酸性物质2催化下脱去乙二醇保护，得到3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮。

2.根据权利要求1所述的3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中7-羟基-3,4-二氢-2H-1-萘酮与1-(4-溴-3-溴甲基）苯基）乙酮的摩尔比为（0.05-0.5）：1。

3.根据权利要求1所述的3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中所选酸性物质1选自正丁基三溴化铵，三溴吡啶鎓，盐酸，硫酸，磷酸，氢溴酸中一种或几种，所述酸性物质与7-羟基-3,4-二氢-2H-1-萘酮的质量比为：（0.05-0.15）：1。

4.根据权利要求1所述的3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中三甲氧基甲烷与7-羟基-3,4-二氢-2H-1-萘酮的摩尔比为（1.0-5.0）：1。

5.根据权利要求1所述的3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中的碱性物质1选自氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铯中的一种或者几种，所述碱性物质与1-(4-溴-3-溴甲基）苯基）乙酮的摩尔比为（1-10）：1。

6.根据权利要求1所述的3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）在溶剂体系中进行，所述溶剂为选自以下一种或者几种混合的溶剂：有机醇类溶剂，有机酰胺类溶剂，有机醚类溶剂和乙腈。

7.根据权利要求1所述的3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的钯类催化剂及配体选自以下一种或者几种的混合物：四三苯基膦钯、[1,1'-双（二苯基膦）二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物、双三苯基膦二氯化钯，所述钯类催化剂及其配体与1-（4-溴-3-（（（3,4-二氢-2H-螺[1,2'-[1,3]二恶戊烷]-7-萘基）氧基）甲基）苯基）乙酮的摩尔比为（0.0015-0.005）：1。

8.根据权利要求1所述的3-乙酰基-10，11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8（9H）-酮合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的碱性物质2选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸氢二钾和碳酸铯中的一种或者几种，所述物质与1-（4-溴-3-（（（3,4-二氢-2H-螺[1,2'-[1,3]二恶戊烷]-7-萘基）氧基）甲基）苯基）乙酮的摩尔比为（0.5-10）：1。