[发明专利]铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法

权利要求书

1.一种铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

样品溶液配制，称取待测试合金样品，加入盐酸并逐滴滴入硝酸于电热板上加热溶解，完全溶解冷却后，加入钇标准溶液后定容，制得样品溶液；

校准曲线溶液配制，以所述待测试合金样品中含有的金属元素的高纯金属和/或金属氧化物为原料，配制镍标准溶液以及所述待测试合金样品中含有的各种其他金属元素的金属元素标准溶液，以所述镍标准溶液以及所述金属元素标准溶液配制校准曲线溶液；

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定镍含量，将所述样品溶液、标准曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定信号强度，根据测定结果绘制标准曲线并根据所述标准曲线计算所述待测试合金样品中的镍含量。

2.根据权利要求1所述的铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，在样品溶液配制步骤中，所述样品溶液中铁铬镍耐腐蚀合金的浓度为(0.2500g±0.0100g)/250mL，盐酸的浓度为(10mL±1mL)/250mL，钇的浓度为(0.50mg±0.05mg)/250mL。

3.根据权利要求1所述的铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，所述钇标准溶液的浓度为(50mg±5mg)/L。

4.根据权利要求1所述的铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，在校准曲线溶液配制步骤前还包括以下步骤：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试合金样品中的镍以及含有的各种其他金属元素进行半定量扫描测试，获得所述待测试合金样品中镍的估计含量以及含有的各种其他金属元素的种类及其相应的估计含量。

5.根据权利要求4所述的铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，

根据所述含有的各种其他金属元素的种类及其相应的估计含量利用所述金属元素标准溶液配制基体溶液；

根据所述镍的估计含量以及所述各种其他金属元素的估计含量，将所述基体溶液与镍标准溶液按比例混合定容，制得校准曲线溶液，所述校准曲线溶液中总金属元素的浓度为(0.2500g±0.0100g)/250mL。

6.根据权利要求5所述的铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，

所述校准曲线溶液包括高标校准曲线溶液、中标校准曲线溶液以及低标校准曲线溶液；

所述高标校准曲线溶液中的镍元素含量为所述待测试合金样品中镍的估计含量的1.01倍～1.03倍；

所述中标校准曲线溶液中的镍元素含量为所述待测试合金样品中镍的估计含量的0.99倍～1.01倍；

所述低标校准曲线溶液中的镍元素含量为所述待测试合金样品中镍的估计含量的0.97倍～0.99倍；

所述高标校准曲线溶液、低标校准曲线溶液用于做线校准，所述中标校准曲线溶液用于作为控制样品。

7.根据权利要求6所述的铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，

所述高标校准曲线溶液中的镍元素含量为所述待测试合金样品中镍的估计含量的1.02倍；

所述中标校准曲线溶液中的镍元素含量为所述待测试合金样品中镍的估计含量的1.00倍；

所述低标校准曲线溶液中的镍元素含量为所述待测试合金样品中镍的估计含量的0.98倍。

8.根据权利要求1所述的铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，所述待测试合金样品中含有的各种其他金属元素包括锰、铬、钼、钨、铝、钒、钴、钛、铁、铜中的任意一种或几种。

9.根据权利要求1所述的铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，在采用电感耦合等离子体发射光谱法测定镍含量步骤中，选定的镍的分析波长为231.604nm，钇的分析波长371.029nm。

10.根据权利要求1至9任意一项所述的铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，其特征在于，所述镍标准溶液以及所述金属元素标准溶液的浓度为(1mg～10mg)/mL。