[发明专利]铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，包括以下步骤：称取待测试合金样品，加入盐酸并逐滴滴入硝酸于电热板上加热溶解，完全溶解冷却后，加入钇标准溶液后定容，制得样品溶液；以待测试合金样品中含有的金属元素的高纯金属和/或金属氧化物为原料，配制镍标准溶液以及待测试合金样品中含有的其他各种其他金属元素的其他金属元素标准溶液，以镍标准溶液以及其他金属元素标准溶液配制校准曲线溶液；将样品溶液、标准曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定信号强度，根据测定结果绘制标准曲线并根据标准曲线计算样品中的镍含量。上述测定方法，所用试剂少、操作过程简单，分析周期短，能够快速检测镍含量。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及合金的测定方法，特别是涉及一种铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法。

背景技术

铁铬镍耐蚀合金是以铁、铬、镍为基加入其它合金元素组成的复合合金，主要应用于电子、化工、机械、医疗、能源开发和航海、航空及航天等部门。现行铁铬镍耐蚀合金中镍含量的检验，通常采用《GB/T 223.25-94钢铁及合金化学分析方法-丁二酮肟重量法测定镍量》测定镍含量，采用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟，用酒石酸(柠檬酸)作络合剂，在pH值约9时，镍与丁二酮肟生成丁二酮肟镍沉淀，沉淀在砂芯漏斗中过滤洗涤，于145℃±5℃干燥至恒重，以丁二酮肟镍的质量计算镍的质量分数。该方法完全采用传统的化学湿法分析，所用试剂繁多，操作过程繁琐，分析周期较长，无法满足镍含量快速准确检测的需求。

有鉴于此，有必要针对传统的丁二酮肟重量法测定镍量所用试剂繁多、操作过程繁琐、分析周期较长，无法满足镍含量快速准确检测的需求的问题，提供一种能够快速准确地检测铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法。

发明内容

为此，本发明提供了一种铁铬镍耐腐蚀合金中镍含量的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：

样品溶液配制，称取待测试合金样品，加入盐酸并逐滴滴入硝酸于电热板上加热溶解，完全溶解冷却后，加入钇标准溶液后定容，制得样品溶液；

校准曲线溶液配制，以所述待测试合金样品中含有的金属元素的高纯金属和/或金属氧化物为原料，配制镍标准溶液以及所述待测试合金样品中含有的各种其他金属元素的金属元素标准溶液，以所述镍标准溶液以及所述金属元素标准溶液配制校准曲线溶液；

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定镍含量，将所述样品溶液、标准曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定信号强度，根据测定结果绘制标准曲线并根据所述标准曲线计算所述待测试合金样品中的镍含量。

在其中一个实施例中，在样品溶液配制步骤中，所述样品溶液中铁铬镍耐腐蚀合金的浓度为(0.2500g±0.0100g)/250mL，盐酸的浓度为(10mL±1mL)/250mL，钇的浓度为(0.50mg±0.05mg)/250mL。

在其中一个实施例中，所述钇标准溶液的浓度为(50mg±5mg)/L。

在其中一个实施例中，在校准曲线溶液配制步骤前还包括以下步骤：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试合金样品中的镍以及含有的各种其他金属元素进行半定量扫描测试，获得所述待测试合金样品中镍的估计含量以及含有的各种其他金属元素的种类及其相应的估计含量。

在其中一个实施例中，根据所述含有的各种其他金属元素的种类及其相应的估计含量利用所述金属元素标准溶液配制基体溶液；根据所述镍的估计含量以及所述各种其他金属元素的估计含量，将所述基体溶液与镍标准溶液按比例混合定容，制得校准曲线溶液，所述校准曲线溶液中总金属元素的浓度为(0.2500g±0.0100g)/250mL。