[发明专利]一种合成L型分子筛的晶种及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811173940.5 | 申请日: | 2018-10-09 |
公开(公告)号: | CN111017942B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 丁璟;王嘉欣;杨尚;臧高山;张玉红;于宁;王涛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B33/26 | 分类号: | C01B33/26;C01B39/02 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;郑永胜 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种合成L型分子筛的晶种,该晶种的化学组成为:(1.0-2.0)M2O·Al2O3·(5-10)SiO2,M2O为K2O或为K2O和Na2O的组合,所述晶种中L型分子筛的相对结晶度为1-20%。
2.根据权利要求1所述的合成L型分子筛的晶种,其中,该晶种的化学组成为:(1.0-2.0)M2O·Al2O3·(5-8)SiO2,所述晶种中L型分子筛的相对结晶度为3-15%。
3.一种权利要求1所述的晶种的制备方法,包括:
将无机碱、铝源、硅源和水混合,得到反应混合物;其中,所述反应混合物中各物料的摩尔比为:(0.5-4)M2O:Al2O3:(5-15)SiO2:(60-300)H2O;
将所述反应混合物进行水热晶化,水热晶化温度为100-200℃,时间为3-24小时,将晶化后所得固体产物水洗、干燥。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述反应混合物中各物料的摩尔比为:(1.5-4)M2O:Al2O3:(6-12)SiO2:(100-200)H2O。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述晶化后所得固体产物的干燥温度为60-130℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述反应混合物中还包括导向剂,所述导向剂中各物料的摩尔比为:(5-15)M2O:Al2O3:(8-25)SiO2:(230-500)H2O;所述导向剂中的Al2O3与反应混合物中Al2O3的摩尔比为1-5%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述导向剂的制备步骤包括:
将无机碱、铝源、硅源和水按照导向剂中的物料摩尔比混合、搅拌、陈化;其中,陈化的温度为20-60℃,时间为10-120小时。
8.根据权利要求3或7所述的制备方法,其中,所述无机碱为氢氧化钾或者为氢氧化钾和氢氧化钠的混合物,所述硅源为硅溶胶、白炭黑和硅藻土中的一种或多种,所述铝源为水合氧化铝和/或偏铝酸盐。
9.一种L型分子筛的合成方法,包括:
将无机碱、铝源、硅源和水混合得到混合物,其中各物料的摩尔比为:(1-6)M2O:Al2O3:(6-20)SiO2:(80-300)H2O;
将所述混合物和权利要求1所述的晶种混合后进行水热晶化,将晶化所得固体产物水洗、干燥;其中,所述晶种与混合物中Al2O3的质量比为15-30%。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其中,所述水热晶化的温度为100-200℃,时间为6-200小时。
11.根据权利要求9所述的合成方法,其中,所述无机碱为氢氧化钾或者为氢氧化钾和氢氧化钠的混合物,所述硅源为硅溶胶、白炭黑和硅藻土中的一种或多种,所述铝源为水合氧化铝和/或偏铝酸盐。
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