[发明专利]一种有效去除阿托伐他汀钙粗品中杂质阿托伐他汀缩合物的方法在审
申请号: | 201811174359.5 | 申请日: | 2018-10-09 |
公开(公告)号: | CN109232355A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 姜玉钦;樊振;王俊臣;陈杰;王辉;徐桂清;张玮玮;李伟 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学;天方药业有限公司 |
主分类号: | C07D207/34 | 分类号: | C07D207/34 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿托伐他汀钙 粗品 去除 阿托伐他汀 缩合物 抽滤 滴加 产业化生产 醇类化合物 醚类化合物 混合溶剂 加热搅拌 活性炭 析出 高纯度 滤饼 水中 制备 洗涤 备用 冷却 环保 | ||
1.一种有效去除阿托伐他汀钙粗品中杂质阿托伐他汀缩合物的方法,其特征在于具体步骤为:
步骤S1:将阿托伐他汀钙粗品溶于醇类化合物-醚类化合物混合溶剂中,再加入活性炭并加热搅拌,趁热抽滤得到滤液备用,所述醇类化合物-醚类化合物混合溶剂中醇类化合物为甲醇、乙醇或异丙醇,醚类化合物乙醚、石油醚、二氧六环或甲基叔丁基醚,
步骤S2:将步骤S1得到的滤液滴加至25~75℃的水中,滴加完毕后有大量白色固体析出,冷却静置,抽滤得到白色固体,洗涤滤饼,真空干燥得到高纯度阿托伐他汀钙,其中杂质阿托伐他汀缩合物的含量低于0.03%。
2.根据权利要求1所述的有效去除阿托伐他汀钙粗品中杂质阿托伐他汀缩合物的方法,其特征在于:步骤S1中所述醇类化合物-醚类化合物混合溶剂中醇类化合物与醚类化合物的体积比为9~20:1~10。
3.根据权利要求1所述的有效去除阿托伐他汀钙粗品中杂质阿托伐他汀缩合物的方法,其特征在于:步骤S1中所述活性炭与阿托伐他汀钙粗品的质量比为5~20:100。
4.根据权利要求1所述的有效去除阿托伐他汀钙粗品中杂质阿托伐他汀缩合物的方法,其特征在于:步骤S1中所述阿托伐他汀钙粗品、醇类化合物与醚类化合物的投料配比为1Kg:9~20L:1~10L。
5.根据权利要求1所述的有效去除阿托伐他汀钙粗品中杂质阿托伐他汀缩合物的方法,其特征在于:步骤S2中所述水的温度优选为60℃。
6.根据权利要求1所述的有效去除阿托伐他汀钙粗品中杂质阿托伐他汀缩合物的方法,其特征在于:步骤S2中所述水的用量与阿托伐他汀钙粗品的投料配比为10~50L:1Kg。
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