[发明专利]一种制备薄荷酮的方法

权利要求书

1.一种制备薄荷酮的方法，包含以下步骤：以改性树脂负载的催化活性组分为催化剂，异胡薄荷醇反应制备薄荷酮；

所述的改性树脂为磺酸型强酸性阳离子树脂经处理转变为中性钠型离子树脂的改性树脂；

所述催化活性组分为钌化合物、铱化合物和铑化合物中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化活性组分为钌化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化活性组分选自三氯化钌、乙酰丙酮钌、Ru(COD)Cl₂、[Ru(COD)](BF₄)₂、[Ru(COD)](ClO₄)₂、[Ru(COD)](PF₆)₂、双(2-甲基烯丙基)(l,5-环辛二烯)钌、二氯(对甲基异丙基苯基)钌二聚体中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化活性组分选自三氯化钌和/或乙酰丙酮钌。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化活性组分选自三氯化钌。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以异胡薄荷醇的物质的量计算，所述催化活性组分用量的摩尔分数为0.0001％～l％。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，以异胡薄荷醇的物质的量计算，所述催化活性组分用量的摩尔分数为0.001％～0.1％。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)树脂预处理：

将磺酸型强酸性阳离子树脂用乙醇浸泡0.5～2小时，浸泡过程不断搅动，然后用4～6wt％NaOH水溶液浸泡20～24小时，浸泡过程不断搅动，然后用4～6wt％HCl水溶液浸泡20～24小时，浸泡过程不断搅动，然后用4～6wt％NaOH水溶液浸泡5～7小时，再用4～6wt％HCl水溶液浸泡5～7小时，用纯水反复清洗树脂至中性；静置，去除上清液，再经由洗涤、烘干，得到中性钠型离子树脂；

(2)负载催化活性组分：

在紫外灯照射下，使用催化活性组分的乙醇溶液浸渍步骤(1)所得的中性钠型离子树脂，烘干，真空焙烧。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的磺酸型强酸性阳离子树脂为含有磺酸基的阳离子树脂。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸渍温度为-10～10℃；浸渍时间为3～10h。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸渍温度为-5～5℃；浸渍时间为4～6h。

12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述紫外灯的功率100～140W。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述紫外灯的功率110～120W。

14.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中焙烧温度为100-180℃，焙烧时间为1-5h。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中焙烧温度为140-170℃，焙烧时间为2-4h。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的改性树脂负载的催化活性组分中催化活性组分负载量为1～5wt％。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述的改性树脂负载的催化活性组分中催化活性组分负载量为2～3.5wt％。