[发明专利]一种二维聚苯环桥接吡咯及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811176678.X 申请日: 2018-10-10
公开(公告)号: CN109081917B 公开(公告)日: 2020-11-10
发明(设计)人: 章超;庄小东;陆陈宝;毕帅;何亚飞;冯新亮;姜恺悦 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C08G73/06 分类号: C08G73/06;C01B32/05;B82Y40/00
代理公司: 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 代理人: 郑立
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 二维 苯环 吡咯 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

步骤一、将2,5-二甲氧基四氢呋喃、对苯二胺和无水氯化铜加入到三口烧瓶中,再加入去离子水,鼓N2,恒温下进行搅拌,得到初步反应溶液;

步骤二、向所述三口烧瓶中加入乙酸乙酯后,进行过滤,将过滤得到的液体进行水洗、旋蒸后得到固体粗产物;

步骤三、用硅胶柱层析法处理所述固体粗产物,然后进行旋蒸、真空干燥得到苯环桥接吡咯单体;

步骤四、将所述苯环桥接吡咯单体和无水FeCl3加入单口烧瓶中,加入丙酮溶解,得到黑色混合液,室温搅拌反应一定时间,得到反应液;

步骤五、将所述反应液进行过滤,并用盐酸溶液洗涤滤液,再真空干燥得到二维聚苯环桥接吡咯。

2.如权利要求1所述的一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,其特征在于,步骤一中所述三口烧瓶的体积为250mL,所述2,5-二甲氧基四氢呋喃的质量为12.8g,所述对苯二胺的质量为3.5g,所述无水氯化铜的质量为0.4g,所述去离子水的体积为80mL。

3.如权利要求1所述的一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,其特征在于,步骤一中所述恒温中指的是保持温度为100℃。

4.如权利要求1所述的一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,其特征在于,步骤二中所述乙酸乙酯体积为300ml,所述水洗使用的是体积为300mL的去离子水。

5.如权利要求1所述的一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,其特征在于,步骤三中所述硅胶柱层析法使用的洗脱剂为石油醚:二氯甲烷=2:1(摩尔比)的混合溶剂。

6.如权利要求1所述的一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,其特征在于,步骤三中所述苯环桥接吡咯单体为白色固体。

7.如权利要求1所述的一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,其特征在于,步骤四中所述苯环桥接吡咯单体的质量为1.00g,所述无水FeCl3的质量为1.56mg,所述丙酮的体积为150mL。

8.如权利要求1所述的一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,其特征在于,步骤一和步骤四中所述搅拌的方式均为磁力搅拌;步骤一中所述搅拌的时间为12h,步骤四中所述搅拌的时间为72h。

9.如权利要求1所述的一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法,其特征在于,步骤五中所述盐酸的浓度为6M,所述真空干燥的温度为80℃。

10.如权利要求1-9中任一所述二维聚苯环桥接吡咯,其特征在于,所述二维聚苯环桥接吡咯为棕色粉末状,所述二维聚苯环桥接吡咯的微观形貌为纳米二维片状结构,氮含量为6.5%。

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