[发明专利]一种二维聚苯环桥接吡咯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法，涉及二维碳材料制备领域，所述制备方法包括如下步骤：首先将2,5‑二甲氧基四氢呋喃、对苯二胺和无水氯化铜加入到三口烧瓶中，再加入去离子水，鼓N₂，恒温下进行搅拌；然后向三口烧瓶中加入乙酸乙酯后，进行过滤，将滤液进行水洗、旋蒸后得到固体粗产物；用硅胶柱层析法处理此固体粗产物后，进行旋蒸、真空干燥得到苯环桥接吡咯单体；最后以丙酮为溶剂，FeCl₃为氧化剂将苯环桥接吡咯单体进行氧化聚合，得到二维聚苯环桥接吡咯；该方法温和简单且成本低。本发明制备的二维聚苯环桥接吡咯为纳米二维片状结构，氮含量为6.5％，应用在超级电容器上具有高达100F/g的比容量。

技术领域

本发明涉及二维碳材料制备领域，尤其涉及一种二维聚苯环桥接吡咯及其制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种具有典型的平面二维纳米碳骨架结构的“明星材料”，表现出诸如高比表面积、高载流子迁移率、优异的机械性能等出众的性质，引起了科学家们广泛的探索和研究。然而，目前大量制备石墨烯的方法主要通过化学氧化法，该方法制得的石墨烯缺陷较大，尺寸不均一，机构不确定。因此需要寻求其他能够替代石墨烯的结构确定的、能够大量制备的二维材料。

目前，由于环境污染及温室效应带来的各类问题，绿色能源转换器件也成为了亟待突破的热点之一。其中，超级电容器因其快速充放电的能力、优异的循环稳定性以及环境友好性等优点成为了重要亮点。在超级电容器领域，发展高容量的电极活性材料是其面临的重要挑战。目前，高容量电极材料主要包括碳基材料，导电聚合物和金属氧化物/氢氧化物。然而，碳基材料比容量低，导电聚合物在充放电过程中存在体积膨胀和收缩效应；金属氧化物/氢氧化物因成本高的劣势而限制了它的应用。为了克服这些缺点，发展经济可行的非贵金属循环稳定性优异的电极材料也成为了研究重点。二维杂原子掺杂(如硼、硫、磷、氮等)聚合物材料已经被证明是具有很大潜力的超级电容器活性材料，表现出高容量、优异的循环稳定性和低成本等优点。其中，氮原子因为与碳原子的电负性相差较大，成为了重要的掺杂原子；氮原子的引入能够改变聚合物骨架的电荷分布密度，在材料表面产生更多的活性位点，有利于材料催化性能的提升。

聚吡咯作为一种导电聚合物，氮含量高，是一种制备氮掺杂聚合物材料的有效前驱体。然而目前，聚吡咯的氧化聚合得到的产物主要是球状形貌，很难得到二维聚吡咯；而通过电聚合和模板法制备的二维聚吡咯存在制备方法复杂，产量低和去模板困难等缺点。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种二维聚苯环桥接吡咯及其制备方法，其制备方法温和简单且成本低廉，且所制备的二维聚苯环桥接吡咯具有超级电容器的性能。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种二维聚苯环桥接吡咯及其制备方法，通过温和简单且成本低廉的方法制备二维聚苯环桥接吡咯，以其为前驱体可制备催化性能优异的二维碳材料，应用在超级电容器上具有高达100Fg^-1的比容量。

为实现上述目的，本发明提供了一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤一、将2,5-二甲氧基四氢呋喃、对苯二胺和无水氯化铜加入到三口烧瓶中，再加入去离子水，鼓N₂，恒温下进行搅拌，得到初步反应溶液；

步骤二、向所述三口烧瓶中加入乙酸乙酯后，进行过滤，将过滤得到的液体进行水洗、旋蒸后得到固体粗产物；

步骤三、用硅胶柱层析法处理所述固体粗产物，然后进行旋蒸、真空干燥得到苯环桥接吡咯单体；

步骤四、将所述苯环桥接吡咯单体和无水FeCl₃加入单口烧瓶中，加入丙酮溶解，得到黑色混合液，室温搅拌反应一定时间，得到反应液；

步骤五、将所述反应液进行过滤，并用盐酸溶液洗涤滤液，再真空干燥得到二维聚苯环桥接吡咯。