[发明专利]一种同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法

权利要求书

1.一种同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，其特征在于：包括如下操作步骤：

1)将水样的pH调至适当范围；

2)固相萃取柱活化：依次使用6mL甲醇和6mL超纯水对固相萃取柱进行活化；

3)吸附：使水样通过固相萃取柱，目的是让碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物吸附在固相萃取柱上；

4)洗脱：用洗脱液对固相萃取柱进行洗脱；

5)氮吹：将洗脱液氮吹至0.2mL，加入0.3mL乙腈；

6)检测之前，在样品中加入0.5mL超纯水，经0.45μM滤膜过滤；

7)利用HPLC-MS/MS对样品进行检测：HPLC的流动相为水(A)和乙腈(B)，流速为0.5mL/min，梯度洗脱程序为：0–12min，由90％A变为10％A；12–12.1min，由10％A变为90％A；12.1–15min，保持90％A不变。

2.根据权利要求1所述的同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，其特征在于：步骤1)中，适用于碘乙酸分析的样品pH范围为3–10。

3.根据权利要求1所述的同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，其特征在于：步骤1)中，适用于芳香族碘代消毒副产物分析的样品pH为0。

4.根据权利要求1所述的同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，其特征在于：步骤3)中，采用的固相萃取柱为Oasis MAX(Waters)固相萃取柱。

5.根据权利要求1所述的同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，其特征在于：步骤3)中，样品吸附时的流速为4mL/min。

6.根据权利要求1所述的同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，其特征在于：步骤4)中，洗脱液为3mL含4％甲酸的甲醇溶液。

7.根据权利要求1所述的同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，其特征在于：所述碘乙酸为一碘乙酸或二碘乙酸，所述芳香族碘代消毒副产物为3,5-二碘-4-羟基苯甲醛、3,5-二碘水杨酸、2,6-二碘-4-硝基苯酚或2,4,6-三碘苯酚。

8.根据权利要求1所述的同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，其特征在于：MS/MS的MRM模式分析中，一碘乙酸(m/z 185→m/z 127)：DP值为-22，CE为-10；二碘乙酸(m/z 311→m/z 127)：DP值为-25，CE为-47；3,5-二碘-4-羟基苯甲醛乙酸(m/z373→m/z 127)：DP值为-60，CE为-45；3,5-二碘水杨酸(m/z 389→m/z 127)：DP值为-60，CE为-45；2,6-二碘-4-硝基苯酚(m/z 390→m/z 127)：DP值为-75，CE为-60；2,4,6-三碘苯酚(m/z 471→m/z 127)：DP值为-80，CE为-60。