[发明专利]一种同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法

说明书

本发明公开了一种同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，属于化学分析领域，解决了现有的液液萃取方法中碘乙酸回收率低、检测限高等问题。本发明以Oasis MAX(Waters)柱为固相萃取柱，优化萃取条件，包括洗脱液组分，洗脱液体积，样品pH等后，一碘乙酸和二碘乙酸的回收率均大于70％。较传统的液液萃取方法，本发明更适用于分析水中的碘乙酸。同时，本发明也适用于水中芳香族碘代消毒副产物的分析。本发明的测定方法操作简便、回收率高、灵敏度高、精确度高。

技术领域

本发明涉及环境分析化学领域，具体涉及一种同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法。

背景技术

为了消灭水中的病原体，防止水生疾病的传播，饮用水消毒已经成为一项必不可少的公共安全措施。然而，在消毒过程中，水源水中的有机质及溴、碘离子会与消毒剂发生反应生成消毒副产物。具体地，水源水中碘离子会被消毒剂迅速氧化成次碘酸，次碘酸进一步与有机质反应生成碘代消毒副产物。目前已报道的碘代消毒副产物主要分为：碘代三卤甲烷，碘代脂肪酸，碘代乙酰胺及芳香族碘代消毒副产物。毒理学研究显示，这些碘代消毒副产物的毒性要远高于其同结构的溴代和氯代的消毒副产物，因而，近年来碘代消毒副产物作为一种新型消毒副产物引起了广泛关注。其中，极性碘代消毒副产物主要包括碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物两类，而这两类极性碘代消毒副产物的毒性也相对更高。因此，碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物这两类极性碘代消毒副产物值得我们进一步的研究和探讨。

目前，碘乙酸分析最常用的是仪器是气相色谱仪(GC-ECD)或气质联用仪(GC-MS)，但样品需要复杂的衍生化前处理。近年来，液质联用(HPLC-MS/MS)技术飞速发展，可用于极性碘代消毒副产物的检测。无需衍生化前处理，这些极性碘代消毒副产物可以直接利用HPLC-MS/MS检测。HPLC-MS/MS中的多通道检测(MRM)模式可以实现同时检测碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物，因而，统一碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的前处理方法即可实现这两类极性碘代消毒副产物的同时分析。目前碘乙酸的前处理方法只是简单地延用了氯代及溴代卤乙酸的前处理方法，即在酸性条件下采用甲基叔丁基醚液液萃取，然而我们的研究发现采用该方法碘乙酸的回收率无法满足分析要求。

由于稳定性高及重复性好，固相萃取技术已经被应用于水中的氯代及溴代卤乙酸的萃取。目前，采用的固相萃取柱主要分为两类：反相吸附柱(如Lichrolut EN柱)及阴离子交换柱(如AG1-X8柱)。而Oasis MAX(Waters)柱同时具有这两种功能，因此，该固相萃取柱可能适用于水中碘乙酸及芳香族碘代消毒副产物的萃取。目前，几乎没有利用固相萃取技术浓缩水中碘乙酸的实例。

发明内容

本发明的目的是针对现有的液液萃取方法中碘乙酸回收率低(一碘乙酸：25–43％；二碘乙酸：57–67％)，检测限高等问题，建立一种更适用于水中碘乙酸分析的固相萃取方法。建立该方法时，需挑选合适的固相萃取柱并对相关萃取条件进行优化。方法建立后，需进一步确定该方法是否适用于芳香族碘代消毒副产物的分析，从而实现碘乙酸与芳香族碘代消毒副产物这两类极性碘代消毒副产物的同时分析，从而应用于实际样品的检测。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种同时检测水中碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物的分析方法，包括如下操作步骤：

1)将水样的pH调至适当范围；

2)固相萃取柱活化：依次使用6mL甲醇和6mL超纯水对固相萃取柱进行活化；

3)吸附：使水样通过固相萃取柱，目的是让碘乙酸和芳香族碘代消毒副产物吸附在固相萃取柱上；

4)洗脱：用洗脱液对固相萃取柱进行洗脱；

5)氮吹：将洗脱液氮吹至0.2mL，加入0.3mL乙腈；

6)检测之前，在样品中加入0.5mL超纯水，经0.45μM滤膜过滤；