[发明专利]一种季戊四胺的制备方法有效
申请号: | 201811176803.7 | 申请日: | 2018-10-10 |
公开(公告)号: | CN111018716B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 逯贵广;储政;袁俊秀;黄冬;朱魁;曾志强;靳志超 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C209/20 | 分类号: | C07C209/20;C07C211/63 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 季戊四胺 制备 方法 | ||
1.一种季戊四胺的制备方法,该方法包括:将季戊四醇、溶剂和加氢/脱氢催化剂加入到高压釜中,氢气置换,充入液氨和氢气,升温反应得季戊四胺,其特征在于,加氢/脱氢催化剂为以Ni、Cu、Cr作为活性组分,金属元素占催化剂总重量的百分数分别为:7~9%金属镍,0-5%金属铜,0~3%金属铬,三氧化二铝载体。
2.根据权利要求1所述季戊四胺的制备方法,其特征在于加氢/脱氢催化剂的加量为季戊四醇质量的2%~6%。
3.根据权利要求1所述季戊四胺的制备方法,其特征在于反应温度为170℃~210℃。
4.根据权利要求1所述季戊四胺的制备方法,其特征在于反应时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述季戊四胺的制备方法,其特征在于所述液氨与季戊四醇中羟基的物质量的比为4~8:1。
6.根据权利要求1所述季戊四胺的制备方法,其特征在于所述氢气初压为1-2MPa。
7.根据权利要求1所述季戊四胺的制备方法,其特征在于所述溶剂为吡啶、二氧六环、二乙二醇二甲醚的一种或两种。
8.根据权利要求1所述季戊四胺的制备方法,其特征在于所述溶剂量为季戊四醇质量的2-4倍。
9.根据权利要求1-8任一所述季戊四胺的制备方法,其特征在于季戊四胺提纯方法:趁热过滤分离催化剂和反应产物,将反应产物中溶剂蒸除,固体用乙醇和水的混合溶剂进行重结晶。
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