[发明专利]一种亚微米硅微粉表面改性的方法有效
申请号: | 201811178335.7 | 申请日: | 2018-10-10 |
公开(公告)号: | CN109320998B | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 孙小耀;曹家凯;王松宪 | 申请(专利权)人: | 江苏联瑞新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09C1/28 | 分类号: | C09C1/28;C09C3/04;C09C3/08;C09C3/12 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 严敏 |
地址: | 222000 江苏省连云*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 硅微粉 表面 改性 方法 | ||
1.一种亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:其步骤如下,
(1)预处理:将亚微米硅微粉和去离子水按质量比为3:7-6:4倒入搅拌桶中,边搅拌边加热,将物料温度控制在50-90℃,待混合均匀后,送至砂磨机进行预分散,预分散温度控制在50-90℃,分散均匀后,制得亚微米浆料;
(2)初步改性:向步骤(1)所述的亚微米浆料中加入改性剂,改性剂的添加量为亚微米硅微粉重量的1.0-4.0%,湿法研磨改性,完成初步改性,所述的改性剂为硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷或者硅烷偶联剂和六甲基二硅氮烷两者的混合物;
(3)二次改性:将步骤(2)所制得的亚微米浆料送入闪蒸干燥机中进行干燥改性,进风温度为120-300℃,干燥至水分≤0.3%后送入收集器进行保温,保温温度为60-120℃,保温时间为20-60min,完成二次改性;
(4)解聚:将保温后的物料通过气流粉碎机进行解聚,解聚压力≥1.0MPa,解聚至与预处理前的粒度一致。
2.根据权利要求1所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(2)所述的改性剂为硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1或2所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(1)中所述砂磨机的内衬为聚氨酯、碳化硅或氧化锆,磨介为氧化锆或氮化硅,磨介直径为0.2-0.8㎜。
4.根据权利要求1或2所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(3)中闪蒸干燥机的桨叶和内壁喷涂碳化钨或氧化锆,进风温度120-300℃。
5.根据权利要求1或2所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(4)所述气流粉碎机的内衬和分级轮为氧化铝、氧化锆,又或是,内衬和分级轮的表面喷涂有氧化铝或氧化锆,解聚压力≥1.0MPa。
6.根据权利要求1或2所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(1)所述亚微米硅微粉的粒度为D50=0.2-1.0μm,D100≤3.0μm。
7.根据权利要求1所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:其步骤如下,
(1)预处理:将粒度为D50=0.2-1.0μm,D100≤3.0μm亚微米硅微粉和去离子水按质量比为3:7-6:4倒入搅拌桶中,边搅拌边加热,物料温度控制在50-90℃,搅拌时间3-5min后,送至砂磨机进行预分散,将物料温度保持在50-90℃,预分散5-10min后,制得亚微米浆料;
(2)初步改性:向步骤(1)所述的亚微米浆料中加入改性剂,改性剂的添加量为亚微米硅微粉重量的1.0-4.0%,湿法研磨改性,研磨20-30min,完成初步改性;
(3)二次改性:将步骤(2)所制得的亚微米浆料经过闪蒸干燥机干燥改性,进风温度120-300℃,干燥至水分≤0.3%,送入收集器进行保温,保温温度为60-120℃,保温时间为20-60min,完成二次改性;
(4)解聚:将保温后的物料通过气流粉碎机进行解聚,解聚压力≥1.0MPa,解聚至粒度D50=0.2-1.0μm,D100≤3.0μm。
8.根据权利要求7所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:其步骤如下,
(1)预处理:将粒度为D50=0.5-0.7μm,D100≤3.0μm亚微米硅微粉和去离子水按质量比为1:1倒入搅拌桶中,边搅拌边加热,物料温度控制在70℃,搅拌时间4min后,送至砂磨机进行预分散,将物料温度保持在70℃,预分散8min后,制得亚微米浆料;
(2)初步改性:向步骤(1)所述的亚微米浆料中加入改性剂,改性剂的添加量为亚微米硅微粉重量的2.5%,湿法研磨改性,研磨25min,完成初步改性;
(3)二次改性:将步骤(2)所制得的亚微米浆料经过闪蒸干燥机干燥改性,进风温度210-220℃,干燥至水分≤0.3%,送入收集器进行保温,保温温度为90-100℃,保温时间为40min,完成二次改性;
(4)解聚:将保温后的物料通过气流粉碎机进行解聚,解聚压力1.2MPa,解聚至粒度D50=0.5-0.7μm,D100≤3.0μm。
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