[发明专利]一种机械力插层剥离制备无机二维纳米材料的方法

说明书

本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，具体的是一种利用机械力插层剥离三维无机层状晶体材料制备二维无机片状纳米材料的方法。以混合金属卤化物作为插层剥离介质，将提纯后的层状无机晶体材料与插层剥离介质一起进行固相高能球磨处理，将球磨处理后的混合粉体经水洗去除插层剥离介质后，即可高效的将三维层状材料制成对应的二维片状材料。该方法对于无机非金属层状晶体材料的剥离具有普适性，制备工艺简单，生产周期短，二维材料产率高，不影响二维材料晶体结构，插层剥离介质可重复循环使用，不造成环境污染。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，具体的是一种利用机械力插层剥离三维无机层状晶体材料制备二维无机片状纳米材料的方法。

背景技术

二维纳米材料是指厚度在单个或数个原子层量级的薄片状晶体材料，数量上通常在10nm以下。最典型的二维材料是石墨烯，其单层的厚度约为0.4nm，而片径尺寸可以达到数微米以上。除了石墨烯以外，利用天然或人工合成的层状晶体材料，还可以制备出数百种具有类似形状特点的二维纳米材料，如：氮化硼、硫化钼、硫化钽、硒化镓、硒化钼、碲化铂、氧化矾、氧化铌、氧化钛、氧化钨、碳化钛、碳化钨、磷酸氢钙、高岭土、粘土、蛭石等。这些二维材料由于薄片状的特点而表现出与其三维形态不同的物理化学性质以及独特的可加工性和可组装性，这些变化使其应用领域得到极大拓展，是目前新材料领域科学技术研究的焦点。

二维无机纳米材料的宏量制备是开展二维材料相关研究和应用的重要前提，而以天然或人造三维层状材料作为前驱体，通过剥离使其解离成原子级厚度的薄片是获得上述二维无机纳米材料的主要途径之一。目前有报道的，可以实现上述剥离制备的方法有多种，但均存在各自的问题和不足。公开号为CN107381643A的发明专利申请，提出一种利用高能球磨机将层状材料粉体与表面活性剂溶液混合高能球磨的方法制备二维材料，球磨时间需要120～360小时。公开号为CN102431999A的发明专利申请，提出一种利用卤素化合物为插层剂插层石墨，然后利用液相膨胀剥离反应制备高质量石墨烯的方法，其插层过程需要在反应釜中加热进行，剥离过程需要消耗化学物质(如：双氧水、草酸等)，反应时间长，工艺过程繁琐。

发明内容

为了解决现有二维材料剥离制备方法存在的问题，本发明的目的在于提供一种机械力插层剥离制备无机二维纳米材料的方法，以混合金属卤化物(如：氟化锂、氟化钠、氟化钾、氯化锂、氯化钠、氯化钾等中的两种以上)为插层剥离介质，将提纯的层状矿物材料与插层剥离介质一起进行固相高能球磨处理，将球磨处理后的混合粉体经水洗去除盐分后，即可高效的将三维层状材料剥离制备出其各自对应的二维片状材料分散液，将分散液干燥处理后即可得到二维材料的粉体产品。

本发明的技术方案是：

一种机械力插层剥离制备无机二维纳米材料的方法，以天然或人工合成的三维层状晶体材料为原料，以混合金属卤化物作为插层剥离介质，混合均匀后加入高能球磨机中进行固相高能球磨处理；球磨处理后的混合粉体经水洗去除插层剥离介质后，将三维层状晶体材料制成对应的无机二维纳米材料浆料，干燥后获得相应的无机二维纳米粉体材料。

所述的机械力插层剥离制备无机二维纳米材料的方法，用于剥离的三维层状晶体材料包括但是不限于以下之一：石墨、六方氮化硼、黑磷、过渡金属二硫族化合物、过渡金属三硫族化合物、金属磷三硫族化合物、过渡金属卤氧化物、金属卤化物、层状氧化物、层状氢氧化物、层状硅酸盐、金属碳化物和氮化物、其他层状半导体。