[发明专利]充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2 在审
申请号: | 201811178691.9 | 申请日: | 2018-10-10 |
公开(公告)号: | CN111024684A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 陈兆雪;李丰晓;焦胜成;贾凤玲;李海强;吴新平;蒋秀荣 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255408 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 炭黑 丁苯橡胶 sio base sub | ||
1.一种充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2含量的测定方法,其特征在于:步骤如下:
(1)将充白炭黑乳聚丁苯橡胶在600℃~1000℃进行焚烧;
(2)将焚烧后的橡胶灰分用氢氧化钠溶液溶解后用水稀释;
(3)取稀释溶液置于锥形瓶中,滴入甲基红指示剂,然后用盐酸标准溶液滴定,当溶液由黄色变红色时,加入粉状氟化钠,摇动,使其完全溶解,此时溶液变为桔黄色;
(4)再使用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色变为红色后,再过量滴入盐酸标准溶液;用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变桔黄色为终点;
(5)取蒸馏水置于锥形瓶中,采用步骤(3)(4)做空白试验;
(6)按下述公式计算得出二氧化硅含量:
SiO2%={[(M1V1-M2V2)-(M1V3-M2V4)]×MSiO2/(4×1000)}/[M×(25/100)]×100%;
式中:
V1—步骤(4)中用去盐酸标准溶液的体积,mL;
V2—样品回滴时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V3—空白试验用去盐酸标准溶液的体积,mL;
V4—空白试验回滴时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
M1—盐酸标准溶液中的摩尔浓度,mol/L;
M2—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
MSiO2—二氧化硅的摩尔质量,60.08g/mol;
M—充白炭黑乳聚丁苯橡胶样品的质量,g。
2.根据权利要求1所述的充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2含量的测定方法,其特征在于:步骤(1)中,的充白炭黑乳聚丁苯橡胶的质量为1.5~4g。
3.根据权利要求1所述的充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2含量的测定方法,其特征在于:步骤(2)中,氢氧化钠溶液的体积为40mL,质量浓度为12%。
4.根据权利要求1所述的充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2含量的测定方法,其特征在于:步骤(2)中,将焚烧后的橡胶灰分用氢氧化钠溶液溶解时,采用80℃水浴加热。
5.根据权利要求1所述的充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2含量的测定方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的稀释为将溶解完毕后的溶液移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度并摇匀。
6.根据权利要求1所述的充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2含量的测定方法,其特征在于:步骤(3)中,取25mL稀释溶液置于锥形瓶中。
7.根据权利要求1所述的充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2含量的测定方法,其特征在于:步骤(4)中,过量滴入盐酸标准溶液1-3mL。
8.根据权利要求1所述的充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2含量的测定方法,其特征在于:所述的盐酸标准溶液的浓度为0.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2含量的测定方法,其特征在于:所述的氢氧化钠标准溶液的浓度为0.25mol/L。
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