[发明专利]充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO2

说明书

本发明涉及一种SiO₂含量的测定方法，具体涉及一种充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO₂含量的测定方法。所述的测定方法，首先对已知质量的充白炭黑乳聚丁苯橡胶进行高温焚烧，然后，将焚烧后的橡胶灰分用氢氧化钠溶解，加入一定量盐酸标准溶液，使SiO₂以硅酸形式存在，加入氟化钠，向此溶液中加入过量的盐酸标准溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，从而测算出白炭黑中SiO₂含量。该方法测量过程干扰因素相对较少，且具备一定的抗干扰能力，分析时间短，成功率高，使用仪器较为普通常见，测量结果更为准确，重复性较强，精密度高，成本低，可广泛应用于各种充白炭黑橡胶中SiO₂含量的测定。

技术领域

本发明涉及一种SiO₂含量的测定方法，具体涉及一种充白炭黑乳聚丁苯橡胶中SiO₂含量的测定方法。

背景技术

丁苯共聚物中以丁苯橡胶为主，丁苯橡胶是目前产量最大的通用合成橡胶，主要有乳聚丁苯橡胶、溶聚丁苯橡胶两类，是一种综合性能较好的橡胶，主要用于轮胎工业、汽车部件、胶管、胶带、胶鞋、电线电缆以及其它橡胶制品。

合成乳聚丁苯橡胶的主要的填充剂为炭黑，白炭黑是微细粉末状或超细粒子状无水及含水二氧化硅或硅酸盐类的统称，是一种白色、无毒、无定形微细粉状物，其SiO₂含量较大(大于90％)。白炭黑是橡胶制品的重要补强填充剂，它能大幅提高胶料的物理性能，减少胶料滞后，降低轮胎的滚动阻力，同时不损失其抗湿滑性。

白炭黑含量多少主要通过测量其SiO₂含量来实现。传统的SiO₂含量测量方法主要有挥散法、重量法、容量法、比色法、滴定法。

(1)挥散法：天津大学利用挥散法成功测出环保废砂浆中SiO₂含量，但是挥散法要求试样中SiO₂含量在98％以上，若试样中SiO₂含量在98％以下，采用挥散法测定将引起较大误差，并且测定需要铂金坩埚类较不常见试验器材。

(2)重量法：北京矿冶研究总院用动物胶凝聚重量法测定了磁铁矿中二氧化硅含量。重量法是测定SiO₂含量最经典的方法，此法准确度很高，但该方法繁琐且同时较长，容易产生其他沉淀夹杂在硅酸沉淀中。

(3)容量法：鞍钢股份公司技术中心利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量，实现了容量法快速测定锰矿中二氧化硅的含量。实验数据的相对标准偏差小于1％。测量值与认定值一致，测量结果满足GB/T 1509-2006《锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法》允许差的要求。容量法测定结果准确，用时较少，但此方法测定条件要求较高，影响因素多，所以对操作者掌握操作的熟练程度有很大要求。

(4)比色法：昆明钢铁集团有限公司采用硅钼蓝差示比色法，测定出硅石中二氧化硅含量。比色法测定SiO₂含量在2％以下时宜用此方法，必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在，另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响。

(5)滴定法：中国地质调查局天津地质调查中心提出了酸分解铅锌矿试样，氟硅酸钾滴定法测定试样中二氧化硅的方法。滴定法测量过程干扰因素相对较少，分析快速，但橡胶固体不易溶解，采用有机溶剂溶解后的橡胶溶液在酸碱滴定过程中SiO₂会有一定损失，影响测量结果。

目前对于充白炭黑橡胶的研究大多为充白炭黑橡胶性能的研究，未有充白炭黑橡胶中SiO₂含量测定方法的具体研究。