[发明专利]工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵及其制备方法

说明书

本发明涉及工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵及其制备方法，所述制备方法包括：将防结块剂混合于高氯酸铵粗料中，所述防结块剂添加量为高氯酸铵粗料质量的0.5～2％；通过气流粉碎机粉碎，得到耐贮存、防结块细高氯酸铵；所述防结块剂为纳米氧化物、氮丙啶类化合物和酯类增塑剂组成的混合物，各组分比例为：纳米氧化物质量为100份，氮丙啶类化合物质量为40～80份，酯类增塑剂的质量为40～80份。本发明提高了细高氯酸铵的耐贮存、防结块特性。

技术领域

本发明涉及细高氯酸铵制备技术，具体涉及一种工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵及其制备方法。

背景技术

高氯酸铵(以下简称AP)是固体推进剂领域中最常用的氧化剂之一，也是汽车安全气囊、气体发生剂常用副氧化剂。AP具有较强的吸湿性，易吸附空气中的水分产生部分溶解，随后在较干燥的环境下重新结晶，产生“晶桥”现象并团聚成块，结块后的AP粒度会发生变化，严重影响了高氯酸铵的使用性和产品最终的燃烧性能。特别是细AP，其吸湿结块性更加严重，在常温下暴露于空气中的细AP几天后，就会有结块的细AP出现。为了避免细AP的结块，目前的解决方案主要是边生产边使用或采用高温真空储存。但是，两种方法都存在一定的缺陷。边生产边使用的方法很难保证批次间的一致性，以致固体推进剂的燃速经常不满足使用要求；高温真空储存细AP的方法会带来成本过高的问题和安全隐患。

因此，研究人员通过对细AP粒子表面进行改性或包覆以达到防结块的效果。常用的细AP改性剂有多种，如：十八烷基胺与十二烷基苯磺酸钠复合的防聚结剂，NC溶液和偶联剂包覆改性剂，表面活性剂改性剂等，但上述改性剂存在推进剂性能影响较大或贮存期限不长或不适合工业化生产等缺点。

上海航天化工应用研究所同南京理工大学联合开发了一种防结块细高氯酸铵用防结块剂，该类防结块剂制备的细高氯酸铵实现了在固体推进剂中应用，但10kg/次的粉碎量较小，无法满足日益增长的细高氯酸铵生产需求。为此，需要进一步研究得到工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵制备方法与工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵及其制备方法，提高细高氯酸铵的耐贮存、防结块特性。

为了达到上述的目的，本发明提供一种工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵制备方法，包括：将防结块剂混合于高氯酸铵粗料中，所述防结块剂添加量为高氯酸铵粗料质量的0.5～2％；通过气流粉碎机粉碎，得到耐贮存、防结块细高氯酸铵；所述防结块剂为纳米氧化物、氮丙啶类化合物和酯类增塑剂组成的混合物，各组分比例为：纳米氧化物质量为100份，氮丙啶类化合物质量为40～80份，酯类增塑剂的质量为40～80份。

上述工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵制备方法，其中，在气流粉碎过程中，通过控制粉碎压力在0.4MPa～0.7MPa，进料压力在0.1MPa～0.4MPa，实现不同粒度的细高氯酸铵生产。

上述工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵制备方法，其中，气流粉碎过程采用间歇式生产方式，控制气流粉碎时间为每次15～20分钟，每次粉碎量为30kg～35kg，实现每小时90kg～105kg的生产量。

上述工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵制备方法，其中，所述纳米氧化物为纳米氧化钙、纳米氧化铁、纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米氧化钛中的一种或多种混合物。

上述工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵制备方法，其中，所述氮丙啶类化合物为三(-2甲基氮丙啶-1)氧化磷、均苯三酸-1.3.5-三(2-乙基氮丙啶-2)加成物、2.3-二甲基氮丙啶尿基化合物中的一种或多种混合物。

上述工业化耐贮存、防结块细高氯酸铵制备方法，其中，所述酯类增塑剂为邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二丁酯中的一种或多种混合物。