[发明专利]一种用于三聚氰胺测定的电极及其应用

权利要求书

1.一种用于三聚氰胺测定的电极，其特征在于，该电极由纳米银-多壁碳纳米管玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极组成；

所述纳米银-多壁碳纳米管玻碳电极的制备方法为：

(1)电极的活化

将玻碳电极在麂皮上依次用1.0μm和0.3μm的Al₂O₃粉末抛光，并依次用二次蒸馏水、0.1mol/L的H₂SO₄、无水乙醇和二次蒸馏水超声清洗，将清洗后的电极置于5mmol/L的K₃[Fe(CN)₆]溶液中，运用CV法进行扫描，扫描电位为－1.0～+1.0V，扫描速度为100mV/s。直到获得一对氧化、还原峰的循环伏安曲线为止。

(2)纳米银-多壁碳纳米管固体的制备

称取10mg多壁碳纳米管搅拌分散在15mL A液中，所述A溶液由2mL体积分数30％甲醇，6.5mL无水乙醇，6.5mL高纯水，超声5min除氧制得；称取0.35gAgNO₃配置成10mL溶液，加入质量分数25％的氨水，制成B液，将B液在剧烈搅拌条件下逐滴缓慢加到A液中，并保持体系pH在8-9，搅拌至反应完全，隔夜沉淀，取下层沉淀离心分离，取离心后的沉淀物置于加热炉中微热烘干制得纳米银-多壁碳纳米管固体；

(3)纳米银-多壁碳纳米管玻碳电极的制备

称取1mg制备好的纳米银-多壁碳纳米管固体于1mL的N，N-二甲基酰胺中，超声35min至完全均匀分散，用移液枪移取15μL分散液滴涂在干燥洁净的玻碳电极表面，红外灯下挥发溶剂烘干，制得纳米银-多壁碳纳米管玻碳电极。

2.一种用于萃取三聚氰胺的微萃取系统，其特征在于，该系统包括上池和下池，所述上池和下池组成一个总高1mm、直径为11.3mm的内圆柱体空腔结构做为萃取反应区，总体积为100微升，将如权利要求1所述的纳米银-多壁碳纳米管玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极组成的三电极系统安装在该微萃取系统上，该微萃取系统连接至电化学工作站。

3.一种如权利要求1所述的电极在三聚氰胺测定中的应用，具体方法为：将该电极置于不同浓度的三聚氰胺溶液中，采用循环伏安法法进行扫描，设置电位-1～+1V，扫速为100mv/s，记录峰电流，绘制峰电流随三聚氰胺浓度变化的曲线。