[发明专利]一种人参皂苷Rh2的制备方法

权利要求书

1.一种人参皂苷Rh2的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)以三七剪口为原料，粉碎到50-70目后采用质量浓度70-80％的甲醇溶液或乙醇溶液热回流提取2-3次，提取温度80-85℃，每次提取时间2-3h，过滤，合并提取液，减压浓缩回收有机溶剂，得浑浊液体，浑浊液体在2-3℃下静置24小时，过滤得三七粗提物水溶性部分和沉淀部分；

(2)将步骤(1)三七粗提物水溶性部分经过苯乙烯非极性大孔吸附树脂柱吸附三七总皂苷，水洗树脂柱到无色，然后用体积浓度70-75％的乙醇溶液解析三七总皂苷，三七总皂苷洗脱完全后，用体积浓度95-100％乙醇溶液洗柱子，收集乙醇洗脱液；

(3)将步骤(1)沉淀部分和步骤(2)中乙醇洗脱液合并浓缩真空干燥粉碎后加入其质量3-4倍的甲醇或乙醇搅拌加热溶解，过滤得澄清甲醇或乙醇溶液，向该溶液中加入等体积的纯水，形成混悬液，将混悬液过苯乙烯非极性大孔吸附树脂，用氢氧化钠-乙醇溶液洗脱三七黄酮杂质，再用体积浓度95-100％乙醇溶液洗脱人参皂苷Rh2，收集乙醇洗脱液浓缩干燥；

(4)将步骤(3)干燥品用甲醇、乙醇或丙酮搅拌溶解，然后加入环己烷、庚烷或辛烷，放冷后置于0-3℃下静置分层，取醇层或丙酮层；

(5)向步骤(4)醇层或丙酮层中加入纯水使得溶液中醇或丙酮量为体积比40-50％，溶液过SKP-10-1300树脂柱分离20(S)-人参皂苷Rh2和20(R)-人参皂苷Rh2，上样完后用质量百分比浓度85-100％的甲醇溶液洗脱，薄层鉴别，收集洗脱液含20(S)-人参皂苷Rh2部分，减压浓缩回收溶剂干燥得20(S)-人参皂苷Rh2粗品；

(6)将步骤(5)粗品进行2-3次重结晶，即粗品用丙酮或无水乙醇溶解后，再加入正丁醇或乙酸乙酯形成混悬液，混悬液在0-4℃下静置24小时，得白色结晶S构型人参皂苷Rh2；

其中，步骤(3)中所述氢氧化钠-乙醇溶液，是在体积浓度45-55％的乙醇溶液中加入质量百分比2％的NaOH混合制得。

2.根据权利要求1所述的人参皂苷Rh2的制备方法，其特征在于：步骤(4)中干燥品用其质量3-4倍的甲醇、乙醇或丙酮搅拌溶解，然后加入溶液体积2-3倍的环己烷、庚烷或辛烷。

3.根据权利要求1所述的人参皂苷Rh2的制备方法，其特征在于：步骤(5)上样流速为0.1-0.3柱体积/h。

4.根据权利要求1所述的人参皂苷Rh2的制备方法，其特征在于：SKP-10-1300树脂粒径为100-200目。

5.根据权利要求1所述的人参皂苷Rh2的制备方法，其特征在于：步骤(6)粗品用其质量3-5倍的丙酮或无水乙醇溶解，再加入丙酮或无水乙醇质量2-3倍的正丁醇或乙酸乙酯形成混悬液。

6.根据权利要求1所述的人参皂苷Rh2的制备方法，其特征在于：SKP-10-1300树脂替换为SF-603。